3 注射用硫酸阿托品药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Zhusheyong Liusuan Atuopin
3.1.3 英文名
Atropine Sulfate For Injection
3.2 来源(名称)、含量(效价)
本品为硫酸阿托品的无菌冻干品,含硫酸阿托品[(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为白色疏松块状物或无定形固体。
3.4 鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品内容物适量(约相当于硫酸阿托品1mg),置分液漏斗中,加氨试液5ml,混匀,加乙醚10ml振摇提取后,分取乙醚层,置白瓷皿中,挥尽乙醚后,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.5 检查
3.5.1 酸度
取本品,用水制成每1ml中含0.5mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为4.5~6.5。
3.5.2 溶液的澄清度与颜色
取本品5瓶,分别加水1ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓。
3.5.3 有关物质
取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;照含量测定项下的色谱条件。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为满量程的10%~25%。再量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(除辅料峰外),单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。
3.5.4 干燥失重
取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过5.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.5.5 含量均匀度
取本品1瓶,精密加入流动相2ml振摇溶解后,照含量测定项下方法测定,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.6 细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg硫酸阿托品中含内毒素的量应小于25EU。
3.5.7 无菌
取本品,分别加灭菌水制成每1ml中含硫酸阿托品0.5mg的溶液,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ H),应符合规定。
3.5.8 其他
应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(内含0.0025mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(84:16)(用磷酸或氢氧化钠试液调pH值为5.0)为流动相;检测波长为225nm,理论板数按阿托品峰计算不低于3000。
3.6.2 测定法
取本品5瓶,加流动相溶解并稀释成每1ml中约含硫酸阿托品0.25mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取硫酸阿托品对照品适量,精密称定,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
抗胆碱药。
3.8 规格
0.5mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第一增补本