2 镇咳宁糖浆药典标准
2.1 品名
Zhenkening Tangjiang
2.2 处方
甘草流浸膏40ml、桔梗80g、盐酸麻黄碱0.8g、桑白皮20g
2.3 制法
以上四味,取桔梗,用40%乙醇作溶剂,进行渗漉,收集漉液240ml;取桑白皮同法进行渗漉,收集漉液60ml;另取蔗糖600g制成单糖浆,待糖浆温度降至60℃以下,加入甘草流浸膏、桔梗漉液、桑白皮漉液、盐酸麻黄碱、酒石酸锑钾0.1g与羟苯乙酯0.1g、香草香精2ml,搅匀,加水使成1000ml,混匀,滤过,即得。
2.4 性状
本品为深褐色的黏稠液体;气芳香,味甜。
2.5 鉴别
(1)取本品10ml,加水20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品10ml,加三氯甲烷20ml、盐酸2ml,加热回流1小时,放冷,分取三氯甲烷液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品2.5ml,加乙醚4ml,加浓氨试液1ml,振摇,分取乙醚层,水溶液再加乙醚振摇提取2次,每次4ml,合并乙醚液,加酸性乙醇2.5ml(取乙醇20ml加盐酸1ml混匀),蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
2.6.1 相对密度
应为1.20~1.27(2010年版药典一部附录Ⅶ A)。
2.6.2 其他
应符合糖浆剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ H)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH值为2.7)(4:100)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算,应不低于5000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml含60μg的溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)应为0.72~0.88mg。
2.8 功能与主治
止咳,平喘,祛痰。用于风寒束肺所致的咳嗽、气喘、咯痰;支气管炎、支气管哮喘见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次5~10ml,一日3次。
2.10 注意
2.11 贮藏
密封。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 镇咳宁糖浆中药部颁标准
3.1 拼音名
Zhenkening Tangjiang
3.2 标准编号
WS3-B-0665-91
3.3 处方
甘草流浸膏40ml 桔梗酊 240ml 盐酸麻黄碱0. 8g 桑白皮酊 60ml 酒石酸锑钾0. 1g
3.4 制法
以上五味,桔梗酊系取桔梗 80g,照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法(附录 Ⅰ O)。用40%乙醇作溶剂,进行渗漉,收集漉液240ml;桑白皮酊系取桑皮 20g 同法进 行渗漉,收集漉液60ml;另取蔗糖 600g制成单糖浆。待糖浆温度降至60℃以下,加入甘 草流浸膏、桔梗酊、桑白皮酊、盐酸麻黄碱、酒石酸锑钾与对羟基苯甲酸乙酯0. 1g的醇 溶液、香草香精2ml, 搅匀,加水使成1000ml,混匀,滤过,即得。
3.5 性状
本品为深褐色的粘稠液体;气芳香,味甜。
3.6 鉴别
取本品2.5ml,置分液漏斗中,加乙醚4ml,加浓氨试液1ml,振摇,分取乙 醚层,水溶液再加乙醚提取2次。 每次4ml,合并乙醚提取液,加酸性乙醇2.5ml (乙醇 20ml加盐酸1ml 混匀),蒸干,残渣加甲醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸 麻黄碱对照品加甲醇制成每1ml 含5mg 的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2 ̄3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇 -浓氨试液(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃ 烘至 斑点清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.7 检查
相对密度为 为1.20~1.27(附录Ⅶ A)。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ H)。
3.8 功能与主治
3.9 用法与用量
口服,一次5~10ml, 一日3 次。
3.10 贮藏
密封,置阴凉处。