3 异维A酸凝胶药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yiwei A Suan Ningjiao
3.1.3 英文名
Isotretinoin Gel
3.2 含量或效价规定
本品含异维A酸(C20H28O2)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为水溶性淡黄色半透明稠厚液体。
3.4 鉴别
(1)取本品适量,加酸性异丙醇溶液(取0.1mol/L盐酸溶液1ml,加异丙醇稀释至1000ml,摇匀)使异维A酸溶解并稀释制成每1ml中含异维A酸4μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在355nm的波长处有最大吸收。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 酸碱度
取本品1.0g,加水20ml,搅拌使溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为4.5~7.5。
3.5.2 有关物质
避光操作。取本品1g,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声15分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀;取10ml置具塞离心管中,每分钟4000转离心15分钟,取上清液作为供试品溶液(立即进样)。精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取维A酸对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使异维A酸峰的峰高约为满量程的15%;再精密量取上述三种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图中如有与维A酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%;其他各杂质峰面积的和(保留时间3分钟之前的峰面积不计)不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
3.5.3 其他
应符合凝胶剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ U)。
3.6 含量测定
避光操作。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.1mol/L醋酸铵(用三氟醋酸调节pH值为2.5)(70:10:20)为流动相,检测波长为355nm。取异维A酸对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,置3000lx照度的光源下照射30分钟,作为系统适用性试验用溶液;取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按异维A酸峰计算不低予3000,光降解物峰(相对保留时间约为0.93)与异维A酸峰的分离度应大干1.5。
3.6.2 测定法
取本品约0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,摇匀,超声15分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取10ml,置具塞离心管中,每分钟4000转离心15分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取异维A酸对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
3.8 规格
10g:5mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第一增补本