3 伊曲康唑胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yiqukangzuo Jiaonang
3.1.3 英文名
Itraconazole Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含伊曲康唑(C35H38Cl2N8O4)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状
本品内容物为类白色至淡黄色丸状颗粒。
3.4 鉴别
取本品内容物适量,照伊曲康唑项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取装量差异项下内容物,混合均匀,称取适量,加甲醇-四氢呋喃(4:1)溶解并稀释制成每1ml中约含伊曲康唑2mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇-四氢呋喃(4:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照伊曲康唑有关物质项下的方法测定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。
3.5.2 二氯甲烷
取本品内容物约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加内标溶液(取三氯甲烷适量,用水稀释制成每1ml中约含24μg的溶液)5ml,密封瓶口,在室温下振摇使成均匀的混悬液,作为供试品溶液;取二氯甲烷适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中含12μg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P)试验,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;柱温60℃。顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间为40分钟。取对照品溶液顶空进样,二氯甲烷峰与三氯甲烷峰之间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,应符合规定。
3.5.3 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第二法),以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用甲醇-溶出介质(5:95)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取伊曲康唑对照品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加甲醇40ml,置40℃水浴中加热振摇使溶解,放冷,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在255nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
3.5.4 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶(BDS 3μm)为填充剂;以乙腈-0.02mol/L硫酸氢四丁基铵溶液(40:60)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按伊曲康唑峰计算不低于3000,伊曲康唑峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于伊曲康唑50mg),置250ml量瓶中,加甲醇-四氢呋喃(4:1)超声使伊曲康唑溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取伊曲康唑对照品适量,精密称定,加甲醇-四氢呋喃(4:1)适量,超声溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
抗真菌药。
3.8 规格
0.1g。
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版