2 英文参考
enoxacin[湘雅医学专业词典]
3 依诺沙星药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yinuoshaxing
3.1.3 英文名
Enoxacin
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C15H17FN4O3·1.5H2O 347.35
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-1,8-萘啶-3-羧酸倍半水合物。按干燥品计算,含C15H17FN4O3应为98.5%~102.0%。
3.5 性状
本品为类白色至微黄色结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在甲醇中微溶,乙醇中极微溶解,水中不溶;在冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶。
3.6 鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》282图)一致。
3.7 检查
3.7.1 溶液的澄清度与颜色
取本品0.5g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。
3.7.2 有关物质
取本品约25mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约20ml使溶解,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液,照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80:10:10)为流动相A;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(350:325:325)作为流动相B,柱温为40℃,检测波长为269nm。按下表进行线性梯度洗脱,取依诺沙星对照品、诺氟沙星杂质B对照品和氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含依诺沙星0.25mg、诺氟沙星杂质B 2.5μg和氧氟沙星2.5μg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,依诺沙星峰的保留时间约为9分钟,诺氟沙星杂质B峰与依诺沙星峰的分离度应大于4.9,依诺沙星峰与氧氟沙星峰的分离度应大于1.1。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 100 | 0 |
10 | 100 | 0 |
25 | 0 | 100 |
35 | 0 | 100 |
36 | 100 | 0 |
45 | 100 | 0 |
3.7.3 干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应为7.8%~9.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.7.4 炽灼残渣
取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过O.1%。
3.7.5 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
3.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80:10:10)为流动相;检测波长为269nm。取依诺沙星对照品5mg,诺氟沙星杂质B对照品和氧氟沙星对照品各2.5mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约4ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,依诺沙星峰的保留时间约为9分钟,诺氟沙星杂质B峰与依诺沙星峰的分离度应大于4.9,依诺沙星峰与氧氟沙星峰的分离度应大于1.1。
3.8.2 测定法
取本品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约20ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取依诺沙星对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.9 类别
喹诺酮类抗菌药。
3.10 贮藏
3.11 制剂
(1)依诺沙星片 (2)依诺沙星乳膏 (3)依诺沙星胶囊 (4)依诺沙星滴眼液
3.12 附:
诺氟沙星杂质B:1-乙基-6-氟-7-[(2-氨乙基)氨基]-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸
3.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版