2 药品标准
2.1 正式名
2.2 汉语拼音
Yansuan Xibuquming Jiaonang
2.3 标准号
WS-606(X-525)-2000
2.4 拉丁文或英文
Sibutramine Hydrochloride Capsules
2.5 主要活性成分
本品含盐酸西布曲明(C17H26ClN·HCl·H2O)
2.6 性状
本品为硬胶囊,内容物为白色或类白色的颗粒或粉未。
2.7 鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于盐酸西布曲明20mg),加水5ml,振摇使盐酸西布曲明溶解,滤过,滤液加硫氰酸铬铵试液5滴,即生成淡红色的沉淀。
(2)取含量测定项下制备的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A),测定在223nm的波长处有最大吸收。
(3)取本品的细粉适量(约相当于盐酸西布曲明10mg),加水10ml,振摇使盐酸西布曲明溶解,滤过,滤液加氨试液使呈碱性,加乙醚20ml振摇提取,分取水层,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
2.8 检查
有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。
中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 四川省药品检验所 审核
国家药品监督管理局药品审评委员会 审定 四川明日医药新技术研究所 提出
成都明日制药有限公司
本标准自2001年1月22日起试行,试行期2年。
保护期至2008年5月26日,保护期内其他单位不得仿制。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇一水一三乙胺(85:15:0.01)含0.001mol/L庚烷磺酸钠溶液用36%醋酸调pH值为7.8为流动相;检测波长为222nm,理论板数按盐酸西布曲明峰计算应不低于2000。盐酸西布曲明与杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品内容物适量(约相当于盐酸西布曲明10mg),精密称定,加甲醇适量,振摇使溶解,用甲醇稀释成每1ml中约含盐酸西布曲明0.4mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;量取供试品溶液适量,用甲醇稀释成每1ml中约含盐酸西布曲明8μg的溶液,作为对照溶液。量取对照品溶液10μg注入液相色谱仪,进行预试,调节检测灵敏度,使主成分峰峰高为满程量的10%。再准确量取供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,量取各杂质峰面积之和,不得大于对照溶液主成分峰面积(2.0%)。
含量均匀度 取本品1粒,将内容物倾入100ml量瓶中,囊壳用50%乙醇分次洗净,洗液并入量瓶中,加50%乙醇约50ml,振摇使溶解,加50%乙醇至刻度,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(中国药典2000年版二部附录X E)。
溶出度 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。
供试品溶液的制备与测定 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录X C第三法)以水200ml为溶剂,转速每分钟75转,依法操作后,经30分钟,取溶液10mL滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取盐酸西布曲明对照品(按无水物计)适量,精密称定,加甲醇微溶使溶解,放冷至室温,加甲醇制成每1 ml中约含50μg的溶液,摇匀作为对照品溶液。照有关物质测定项下的色谱条件进行测定,分别精密量取上述两种溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算每粒的溶出量,并将结果与1.057相乘,即得每粒的溶出量,限度为标示量的75%,应符合规定。
其它 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I E)。
2.9 含量测定
取本品10粒,除去囊壳,精密称定,研磨混匀,精密称取适量(约相当于盐酸西布曲明10mg),置100ml量瓶中,加50%乙醇适量,微热加热10分钟,并时时振摇使盐酸西布曲明溶解,放冷,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取盐酸西布曲明对照品(按无水物计)适量,精密称定,加50%乙醇溶解稀释成每1ml中含10μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A),在223nm的波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.057相乘,即得供试品中含(C17H26ClN·HCl·H2O)的量。
2.10 作用与用途
适用于饮食控制和运动不能减轻和控制体重的肥胖症治疗,包括减轻体重和维持体重的减轻,治疗应与低热量饮食和运动结合进行。
2.11 用法与用量
2.12 注意
禁忌用于对本品成份过敏的病人。
2.13 剂量
推荐起始剂量为每天服药一次,每次10mg,可于早晨单独服用或与食物同服。如体重减轻不足,4周后剂量可调整至每天15mg。
2.14 标示量
应为标示量的93.0~107.0%。
2.15 类别
2.16 制剂
推荐起始剂量为每天服药一次,每次10mg,可于早晨单独服用或与食物同服。如体重减轻不足,4周后剂量可调整至每天15mg。
2.17 规格
10mg(以C17H26ClN·HCl·H2O计)。
2.18 贮藏
2.19 有效期
暂定一年。