3 盐酸曲马多缓释片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Qumaduo Huanshipian
3.1.3 英文名
Tramadol Hydrochloride Sustained-release Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸曲马多(C16H25NO2·HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。
3.3 性状
本品为白色或类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
3.4 鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸曲马多0.2g),加水5ml,振摇使盐酸曲马多溶解,滤过,取滤液4滴置小试管中,于80℃水浴蒸干,加枸橼酸醋酐试液1滴,置80~90℃水浴中加热3~5分钟,即显紫红色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取含量测定项下的细粉适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸曲马多2mg的溶液,滤膜滤过,作为供试品溶液;另取顺式盐酸曲马多对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液1ml和对照品溶液3ml,置同一100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照盐酸曲马多有关物质项下的方法测定,供试品溶液色谱图中如有与顺式曲马多保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中顺式曲马多的峰面积(0.3%);单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液中曲马多峰面积的0.5倍(0.5%);未知杂质峰面积的总和不得大于对照溶液中曲马多峰面积(1.0%)。
3.5.2 释放度
取本品,照释放度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ D第一法),采用溶出度测定法第一法装置,以水900ml为释放介质,转速为每分钟100转,依法操作,在1小时、2小时、4小时和8小时时,分别取溶液10ml,滤过,并即时补充相同体积、相同温度的水,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在271nm的波长处测定吸光度;另取盐酸曲马多对照品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含80μg的溶液,同法测定。分别计算每片在不同时间的释放量。本品每片在1小时、2小时、4小时和8小时的释放量应分别为标示量的25%~45%、35%~55%、50%~80%和80%以上,均应符合规定。
3.5.3 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-甲醇(65;35)为流动相;检测波长为271nm。理论板数按曲马多峰计算不低于1500。
3.6.2 测定法
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸曲马多50mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声处理使溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸曲马多对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
镇痛药。
3.8 规格
0.1g
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版