3 盐酸氯米帕明片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Lümipaming Pian
3.1.3 英文名
Clomipramine Hydrochloride Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸氯米帕明(C19H23ClN2·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色至微黄色。
3.4 鉴别
(1)取本品的细粉适量,照盐酸氯米帕明项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的反应。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含盐酸氯米帕明20μg的溶液,滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在252nm的波长处有最大吸收,在270~280nm的波长处有一肩峰。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
避光操作。取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸氯米帕明1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取盐酸氯米帕明及盐酸丙米嗪对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照盐酸氯米帕明有关物质项下的方法测定,供试品溶液的色谱图中如有与盐酸丙米嗪保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。
3.5.2 含量均匀度
取本品1片,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声处理使盐酸氯米帕明溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸氯米帕明0.1mg的溶液,照含量测定项下的方法测定,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.3 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第二法),以0.1mol/L盐酸溶液1000ml(25mg规格)或500ml(10mg规格)为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟(糖衣片)或20分钟(薄膜衣片)时,取溶液适量,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在252nm的波长处测定吸光度;另取盐酸氯米帕明对照品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg(25mg规格)或20μg(10mg规格)的溶液,摇匀,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
3.5.4 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯乙酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液(330:80:50:40)为流动相;检测波长为251nm;柱温为40℃。取盐酸氯米帕明及盐酸丙米嗪对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按盐酸氯米帕明峰计不低于2000,盐酸氯米帕明峰与盐酸丙米嗪峰的分离度应不小于4.0。
3.6.2 测定法
避光操作。取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸氯米帕明50mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使盐酸氯米帕明溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸氯米帕明对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
抗抑郁药。
3.8 规格
(1)10mg (2)25mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版