3 盐酸硫利达嗪片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Liulidaqin Pian
3.1.3 英文名
Thioridazine Hydrochloride Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸硫利达嗪(C21H26N2S2·HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。
3.3 性状
本品为糖衣片,除去包衣后显白色或类白色。
3.4 鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸硫利达嗪5mg),加硫酸5ml溶解后,放置5分钟,即显深蓝色。
(2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在264nm的波长处有最大吸收。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
避光操作。取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸硫利达嗪250ug的溶液,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量,加甲醇稀释制成每1ml中约含盐酸硫利达嗪1.25ug的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺:乙腈:水(2:400:600)为流动相A,以三乙胺:乙腈(2:1000)为流动相B;流速为每分钟1.0ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为275nm。取上述对照溶液20ul注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。
时间(分钟) | 流动相(%) | 流动相(%) |
0 | 100 | 0 |
5 | 100 | 0 |
35 | 5 | 95 |
40 | 5 | 95 |
41 | 100 | 0 |
46 | 100 | 0 |
3.5.2 溶出度
避光操作。取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法),以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时[1],取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在262nm的波长处测定吸光度,按C21H26N2S2·HCl的吸收系数()为913计算每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.3 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录V D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺:乙腈:水(1:850:150)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为264nm。
3.6.2 测定法
避光操作。取本品20片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,加甲醇制成每1ml含盐酸硫利达嗪l00ug的溶液,作为供试品溶液。另取盐酸硫利达嗪对照品适量,精密称定,同法配制,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。[1]
3.7 类别
3.8 规格
(1)25mg (2)50mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.