3 盐酸雷尼替丁注射液药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Leinitiding Zhusheye
3.1.3 英文名
Ranitidine Hydrochloride Injection
3.2 来源(名称)、含量(效价)
本品为盐酸雷尼替丁的灭菌水溶液。含雷尼替丁(C13H22N4O3S)应为标示量的93.0%~107.0%。
3.3 性状
本品为无色至淡黄色的澄明液体。
3.4 鉴别
(1)取本品2ml,置试管中,在水浴上蒸干,用小火缓缓加热,产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。
(2)取本品,照盐酸雷尼替丁项下的鉴别(3)、(5)项试验,显相同的结果。
(3)在含量测定项下记录的图谱中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 pH值
应为6.5~7.5(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。
3.5.2 颜色
取本品,与黄色4号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。
3.5.3 有关物质
取本品适量,用水稀释制成每1ml约含雷测定法取本品20片,糖衣片除去包衣后,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于雷尼替丁20mg),精密称定,置200ml量瓶中,加水使盐酸雷尼替丁溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液10ul,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸雷尼替丁对照品约22mg,精密称定,置200mI量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以0.8961,即得。尼替丁1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液l0ul注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取对照溶液和供试品溶液各l0ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。[1]
3.5.4 无菌
取本品,经薄膜过滤法处理,每膜用0.1%蛋白胨水溶液100ml冲洗1次,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ H),应符合规定。[1]
3.5.5 细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg雷尼替丁中含内毒素的量应小于1.0EU[1]。
3.5.6 其他
应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录V D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐色谱柱为:Kromasil C18,150mm×4.6mm,5um或效能相当的色谱柱);流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸6.8ml置1900ml水中,加入50%氢氧化钠溶液8.6ml,加水至2000ml,用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.1±0.05)-乙腈(98:2),流动相B为磷酸盐缓冲液一乙腈(78:22);按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm。流速为每分钟1.5ml;柱温为35℃。取盐酸雷尼替丁约0.lg,置100ml量瓶中,加50%氢氧化钠溶液1ml,加水约60ml,振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置1小时后,取10ul注入液相色谱仪,记录色谱图。调节流速或流动相比例,使主成分色谱峰的保留时间约为12分钟,杂质I峰相对雷尼替丁峰的保留时间约为0.85,理论板数按雷尼替丁峰计算不低于5000,雷尼替丁峰与杂质I峰的分离度应大于4.0。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 100 | 0 |
15 | 0 | 100 |
23 | 0 | 100 |
24 | 100 | 0 |
30 | 100 | 0 |
3.6.2 测定法
精密量取本品适量,用水稀释制成每1ml约含雷尼替丁0.1mg的溶液,精密量取10ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸雷尼替丁对照品约22mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以0.8961,即得。[1]
3.7 类别
H2受体阻滞药。
3.8 规格
按C13H22N4O3S计算 (1) 2ml:50mg (2) 5ml:50mg
3.9 贮藏
3.10 附:杂质Ⅰ
N-[2一[[[5一[(二甲基氨基)甲基]呋喃-2-基]甲基]硫烷基]乙基]-2硝基乙酰胺[1]
3.11 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.