3 盐酸非那吡啶片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Feinabiding Pian
3.1.3 英文名
Phenazopyridine Hydrochloride Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸非那吡啶(C11H11N5·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显褐红色至暗红色。
3.4 鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品的细粉适量,加硫酸乙醇溶液(1→360)溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸非那吡啶5μg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在239nm与392nm的波长处有最大吸收。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品细粉适量(约相当于盐酸非那吡啶25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取2,6-二氨基吡啶对照品与苯胺对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1μg与0.5μg的混合溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与2,6-二氨基吡啶、苯胺保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含2,6-二氨基吡啶不得过标示量的0.2%,含苯胺不得过标示量的0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
3.5.2 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C 第二法)测定,以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液3ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在422nm的波长处测定吸光度。另取盐酸非那吡啶对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含6.7μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.3 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二铵2.64g,加水900ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000ml)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长为240nm。取盐酸非那吡啶、2,6-二氨基吡啶与苯胺各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg、1μg与0.5μg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按盐酸非那吡啶峰计算不低于2000,2,6-二氨基吡啶峰、苯胺峰与盐酸非那吡啶峰的分离度均应符合要求。
3.6.2 测定法
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸非那吡啶25mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使盐酸非那吡啶溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸非那吡啶对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
尿路止痛药。
3.8 规格
0.1g
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本