2 英文参考
phenazopyridine hydrochloride[湘雅医学专业词典]
3 盐酸非那吡啶药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Feinabiding
3.1.3 英文名
Phenazopyridine Hydrochloride
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C11H11N5·HCl 249.70
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为2,6-二氨基-3-(苯偶氮基)吡啶盐酸盐。按干燥品计算,含C11H11N5·HCl应为98.0%~102.0%。
3.5 性状
本品为淡红色或暗红色至暗紫色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。
3.6 鉴别
(1)取本品约10mg,加甲醛试液-硫酸(1:9)1ml,溶液即显紫黑色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(2010年版药典二部附录Ⅳ C)。
(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.7 检查
3.7.1 有关物质
取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取2,6-二氨基吡啶对照品与苯胺对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1μg与0.5μg的混合溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与2,6-二氨基吡啶、苯胺保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含2,6-二氨基吡啶不得过0.2%,含苯胺不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
3.7.2 干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.7.3 水中不溶物
取本品2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水200ml,加热至沸使溶解,置水浴上加热1小时,趁热用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用热水充分洗涤,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.1%。
3.7.4 炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%。
3.7.5 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
3.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二铵2.64g,加水900ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000ml)-甲醇(50:50)为流动相,检测波长为240nm。取盐酸非那吡啶、2,6-二氨基吡啶与苯胺适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg、1μg与0.5μg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按盐酸非那吡啶峰计算不低于2000,2,6-二氨基吡啶峰、苯胺峰与盐酸非那吡啶峰间的分离度均应符合要求。
3.8.2 测定法
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取20μl注入色谱仪,记录色谱图;另取盐酸非那吡啶对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.9 类别
尿路止痛药。
3.10 贮藏
3.11 制剂
3.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本