3 盐酸丁咯地尔胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Dingluodi'er Jiaonang
3.1.3 英文名
Buflomedil Hydrochloride Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸丁咯地尔(C17H25NO4·HCl)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状
本品内容物为白色粉末或颗粒。
3.4 鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品内容物的细粉适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸丁咯地尔30μg的溶液,滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在282nm的波长处有最大吸收,在249nm的波长处有最小吸收。
(3)取本品内容物的细粉适量(约相当于盐酸丁咯地尔100mg),加无水乙醇10ml使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,在105℃干燥4小时,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》813图)一致。
(4)取含量测定项下的续滤液显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.5 检查
3.5.1 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在282nm的波长处测定吸光度;另取盐酸丁咯地尔对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含30μg的溶液,同法测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
3.5.2 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(250:300:0.8:1.0)为流动相;检测波长为282nm。取盐酸丁咯地尔对照品及苯甲酸适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液,取10μl注入液相色谱仪,盐酸丁咯地尔峰与苯甲酸峰的分离度应大于4.0,理论板数按盐酸丁咯地尔峰计算不低于2000。
3.6.2 测定法
取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于盐酸丁咯地尔0.1g),置100ml量瓶中,加水适量,振摇使盐酸丁咯地尔溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸丁咯地尔对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
3.8 规格
0.15g
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版