3 盐酸吡格列酮片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Bigelietong Pian
3.1.3 英文名
Pioglitazone Hydrochloride Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸吡格列酮按吡格列酮(C19H20N2O3S)计,应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为白色或类白色片,或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
3.4 鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于吡格列酮10mg),加0.1mol/L盐酸溶液10ml,超声使盐酸吡格列酮溶解,滤过,取续滤液加碘化铋钾试液2滴,即产生橙红色沉淀。
(2)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含吡格列酮15μg的溶液,滤过,取滤液照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在222nm与269nm的波长处有最大吸收,在248nm的波长处有最小吸收。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4)取本品细粉适量(约相当于盐酸吡格列酮50mg),加甲醇10ml,振摇,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品细粉适量,加甲醇振摇使盐酸吡格列酮溶解并稀释制成每1ml中约含吡格列酮0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,5-(4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)乙氧基]苯基亚甲基}-2,4-噻唑二酮(杂质Ⅰ)的峰面积乘以1.54后不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
3.5.2 含量均匀度
取本品1片(15mg规格),置研钵中,研细,加0.1mol/L盐酸溶液适量,研磨使盐酸吡格列酮溶解,并完全转移至100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在269nm的波长处测定吸光度;另取盐酸吡格列酮对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吡格列酮15μg的溶液,同法测定,计算每片的含量,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.3 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C 第一法),以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml滤过,取续滤液(15mg规格)或精密量取续滤液5ml(30mg规格),置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在269nm的波长处测定吸光度;另取盐酸吡格列酮对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含吡格列酮15μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.4 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水-醋酸(600:400:1.2)(用浓氨溶液调节pH值至6.0±0.1)为流动相;检测波长为226nm。分别取盐酸吡格列酮和杂质Ⅰ各适量,加甲醇溶解制成每1ml中分别约含500μg和5μg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,盐酸吡格列酮峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于吡格列酮12.5mg),置50ml量瓶中,加甲醇适量,振摇,使盐酸吡格列酮溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸吡格列酮对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含吡格列酮50μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
降糖药。
3.8 规格
按吡格列酮计 (1)15mg (2)30mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本