2 血府逐瘀口服液药典标准
2.1 品名
Xuefu Zhuyu Koufuye
2.2 处方
柴胡17g、当归50g、地黄50g、赤芍33g、红花50g、桃仁67g、麸炒枳壳33g、甘草17g、川芎25g、牛膝50g、桔梗25g
2.3 制法
以上十一味,柴胡、当归、枳壳、川芎蒸馏提取芳香水,备用;药渣与地黄等其余七味加水煎煮三次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度约1.10 (60℃),加乙醇使含醇量达60%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,加入蔗糖100g、蜂蜜200g、山梨酸钾0.5g及上述芳香水,搅匀,加水至1000ml,混匀,调节pH值为5.0,冷藏,滤过,灌装,灾菌,即得。
2.4 性状
本品为棕红色的液体;味甜、苦、微辛辣。
2.5 鉴别
(1)取本品30ml,加乙醚20ml,振摇提取,取乙醚液,备用。水液加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次30ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g,加水30ml,加热回流1小时,滤过,滤液加乙醚20ml提取,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品10ml,用水饱和的正丁醇轻微振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液1~4μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(1 3.6:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热10分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取甘草对照药材0.5g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醇-水(6:4:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取[鉴别](1)项下的备用乙醚液,加水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,乙醚液低温蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣分别加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取牛膝对照药材1g,加50%甲醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加水20ml,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,加正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别] (1)项下的供试品溶液4~10μl及上述对照药材溶液6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液(50:20:10:2.5)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品20ml,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,加三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材2g,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2~6μl与对照药材溶液6~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
2.6.1 相对密度
应不低于1.08(2010年版药典一部附录Ⅶ A)。
2.6.2 pH值
应为4.0~5.5(2010年版药典一部附录Ⅶ G)。
2.6.3 乙醇量
不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ M)。
2.6.4 其他
应符合合剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ J)。
2.7 含量测定
2.7.1 赤芍及枳壳
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以70%乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;芍药苷检测波长为230nm,柚皮苷检测波长为283nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~25 | 24→40 | 76→60 |
25~26 | 40→100 | 60→0 |
26~30 | 100 | 0 |
30~31 | 100→24 | 0→76 |
31~45 | 24 | 76 |
2.7.1.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品、柚皮苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml中含芍药苷100μg、柚皮苷200μg的混合溶液,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备
精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.1.4 测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.25mg;含枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于0.66mg。
2.7.2 桃仁
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相,蒸发光散射检测器检测。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
2.7.2.2 对照品溶液的制备
取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含苦杏仁苷100μg及480μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供试品溶液的制备
精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.2.4 测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品每1ml含桃仁以苦杏仁苷(C20H27NO11)计,不得少于0.67mg。
2.8 功能与主治
活血祛瘀,行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。
2.9 用法与用量
空腹服。一次20ml,一日3次。
2.10 注意
忌食辛冷食物;孕妇禁用。
2.11 规格
每支装10ml
2.12 贮藏
密封,置阴凉处。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本
3 血府逐瘀口服液介绍
3.1 药品名称
3.2 剂型
每支10ml。
3.3 性状
棕褐色的粘稠液体;气微,味甜、微苦。
3.4 血府逐瘀口服液的主要成份
柴胡、当归、地黄、赤芍、红花、桃仁、枳壳(麸炒)、甘草、川芎、牛膝、桔梗。
3.5 血府逐瘀口服液的药理作用
经小鼠毛细玻管法和剪尾法出血时间的观察,显示本品具有延长凝血时间的作用。另外大鼠服用本品后,能明显降低全血粘度和血浆粘度,有利于血液流动。
3.6 血府逐瘀口服液的功能主治
活血祛瘀,行气止痛。用于瘀血内阻,头痛或胸痛,内热瞀闷,失眠多梦,心悸怔忡,急躁善怒。
3.7 血府逐瘀口服液的用法用量
口服,一次10ml,一天3次,或遵医嘱,用前摇匀,饭后服用。
3.8 血府逐瘀口服液的不良反应
尚不明确。
3.9 血府逐瘀口服液的禁忌
孕妇忌服。
3.10 注意事项
1.忌烟酒、辛辣、鱼腥食物。
3.糖尿病患者及有高血压、心脏病、肝病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。
4.儿童、孕妇、哺乳期妇女、年老体弱、脾虚便溏者应在医师指导下服用。
6.对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。
8.儿童必须在成人监护下使用。
9.请将本品放在儿童不能接触的地方。