2 英文参考
thymalfasin[湘雅医学专业词典]
3 胸腺法新药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Xiongxianfaxin
3.1.3 英文名
Thymalfasin
3.2 结构式
N-Acetyl-Ser-Asp-Ala-Ala-Val-Asp-Thr-Ser-Sel-Glu-Ile-Thr-Thr-Lys-Asp-Leu- Lys-Glu-Lys-Lys-Glu-Val-Val-Glu-Glu-Ala-Glu-Asn-OH
3.3 分子式与分子量
C129H215N33O55 3108.28
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为化学合成的由二十八个氨基酸组成的多肽。为N-乙酰基-L-丝氨酰-L-α-天冬氨酰-L-丙氨酰-L-丙氨酰-L-缬氨酰-L-α-天冬氨酰-L-苏氨酰-L-丝氨酰-L-丝氨酰-L-α-谷氨酰-L-异亮氨酰-L-苏氨酰-L-苏氨酰-L-赖氨酰-L-α-天冬氨酰-L-亮氨酰-L-赖氨酰-L-α-谷氨酰-L-赖氨酰-L-赖氨酰-L-α-谷氨酰-L-缬氨酰-L-缬氨酰-L-α-谷氨酰-L-α-谷氨酰-L-丙氨酰-L-α-谷氨酰-L-天冬酰胺。按无水与无醋酸物计算,含胸腺法新(C129H215N33O55)应为95.0%~105.0%.
3.5 性状
本品为白色或类白色粉末或疏松块状物。
本品在三氟醋酸中溶解,在水中微溶,在乙腈、乙醚和三氯甲烷中不溶。
3.5.1 比旋度
取本品,精密称定,加0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)(取磷酸二氢钾2.72g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液116.4ml溶解,用水稀释至1000ml)定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),以无水与无醋酸物计算,比旋度应为-100.0°至-110.0°。
3.6 鉴别
(1)取本品约2mg,加水1ml溶解后,加碱性酒石酸铜试液1ml,即显蓝紫色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.7 检查
3.7.1 氨基酸比值
取本品适量,加盐酸溶液(1→2),于110℃水解24小时后,照适宜的氨基酸分析方法测定。以门冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸的摩尔数总和除以19作为1,计算各氨基酸的相对比值,应符合以下规定:门冬氨酸3.4~4.6,谷氨酸5.4~6.6,丝氨酸2.4~3.6,苏氨酸2.4~3.6,丙氨酸2.7~3.3,缬氨酸2.4~3.6,亮氨酸0.8~1.2,异亮氨酸0.8~1.2,赖氨酸3.4~4.6。
3.7.2 溶液的澄清度与颜色
取本品适量,加0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)(取磷酸二氢钾2.72g,加 0.lmol/L氢氧化钠溶液116.4ml溶解,用水稀释至1000ml)溶解并制成每1ml中含1.6mg的溶液[1],依法检查(2010年版药典二部附录Ⅸ A和2010年版药典二部附录Ⅸ B),溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。
3.7.3 醋酸
取本品适量,精密称定,加稀释液[流动相A-甲醇(95:5)]溶解并定量稀释制成每1ml中含2.0mg的溶液,作为供试品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法(2010年版药典二部附录Ⅶ N)测定,含醋酸不得过5.0%。
3.7.4 有关物质
取本品适量,加0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)溶解并稀释制成每1ml中含胸腺法新0.5mg的溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液[1]。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除溶剂峰和醋酸峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)。
3.7.5 水分
取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法)测定,含水分不得过5.0%。
3.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸(140:860:1)为流动相A;以乙腈-水-磷酸(250:750:1)为流动相B;检测波长为210nm。按下表进行梯度洗脱。理论板数按胸腺法新峰计算不低于2000,胸腺法新峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 100 | 0 |
30 | 50 | 50 |
31 | 0 | 100 |
35 | 0 | 100 |
35.1 | 100 | 0 |
45 | 100 | 0 |
3.8.2 测定法
取本品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)溶解并定量稀释制成每1ml中含胸腺法新0.5mg的溶液[1],作为供试品溶液;精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取胸腺法新对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.9 类别
免疫调节药。
3.10 贮藏
3.11 制剂
3.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.