2 辛夷鼻炎丸药典标准
2.1 品名
Xinyi Biyan Wan
2.2 处方
辛夷42g、薄荷433g、紫苏叶317g、甘草215g、广藿香433g、苍耳子1111g、鹅不食草209g、板蓝根650g、山白芷433g、防风313g、鱼腥草150g、菊花433g、三叉苦433g
2.3 制法
以上十三味,取鹅不食草105g和防风、鱼腥草粉碎成粗粉;辛夷、薄荷、广藿香、紫苏叶提取挥发油,药渣另器收集;苍耳子、板蓝根、三叉苦、甘草、山白芷及剩余鹅不食草加水煎煮1.5小时,滤过,滤液备用,药渣另器收集;将菊花及上述各药渣加水煎煮1.5小时,滤过,滤液与上述滤液合并,并浓缩成稠膏,与上述粗粉混匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,喷入挥发油,制成1000g,用黑氧化铁-滑石粉(1:1)包衣,打光,即得。
2.4 性状
本品为黑色的浓缩水丸,除去包衣后,显棕褐色;气芳香,味甘凉、微苦。
2.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒类球形,直径18~35μm,表面其刺(鹅不食草)。油管含金黄色分泌物,直径约17~60μm(防风)。
(2)取本品4.5g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,12g,内径为2cm)上,用40%甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇30ml振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品3g,研细,加甲醇30ml.超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.0cm,柱高为12cm),用水100ml洗脱,弃去水液,再用20%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液.另取苍耳子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(3:10:2:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品2g,研细,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鹅不食草对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(90~120℃)-甲苯-甲酸(10:20:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品3g,研细,加丙酮30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取升麻素菅对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(12:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品20g,研细,加乙醚50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作为供试品溶液。另取鱼腥草对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(7)取菊花对照药材1g,同[鉴别](3)项下的方法制成对照药材溶液。另取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](3)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
应符合丸剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ A)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于6000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~15 | 15 | 85 |
15~35 | 15→30 | 85→70 |
2.7.2 对照品溶液的制备
取升麻素苷对照品和5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含50ug的混合溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为1.5cm)上,用80%甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%甲醇使溶解,并转移至10ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含防风以升麻素苷(C22H28O11)和5-0-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量计,不得少于0.60mg。[1]
2.8 功能与主治
祛风宣窍,清热解毒[2]。用于风热上攻、热毒蕴肺所致的鼻塞、鼻流清涕或浊涕、发热、头痛;慢性鼻炎、过敏性鼻炎、神经性头痛见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次3g,一日3次。
2.10 规格
每10丸重0.75g
2.11 贮藏
密封。
2.12 注:山白芷
为菊科植物羊耳菊Inula cappa(Buch. -Ham.) DC.的干燥根及根茎。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第一增补本
3 中药部颁标准
3.1 拼音名
Xinyi Biyan Wan
3.2 标准编号
WS3-B-1943-95
3.3 处方
辛夷 63g 薄荷 650g 紫苏叶 475g 甘草 323g 广藿香 650g 苍耳子 1667g 鹅不食草 313g 板蓝根 975g 山白芷 650g 防风 470g 鱼腥草 225g 菊花 650g 三叉苦 650g
3.4 制法
以上十三味,辛夷、广藿香、薄荷、紫苏叶提取挥发油;苍耳子、三叉 苦、甘草、山白芷、板蓝根及鹅不食草156. 5g加水煎煮一次,滤过;药渣及提取挥发油 后的药渣合并,加入菊花,再加水煎煮一次,滤过,合并滤液,浓缩成稠膏;防风、鱼 腥草及鹅不食草156. 5g粉碎成粗粉,与稠膏混匀,干燥,粉碎成细粉,过筛,以水泛丸, 并喷入上述挥发油,以总量的5%的滑石粉-红氧化铁(1:1)包衣,打光,干燥,即得。
3.5 性状
本品为黑色的包衣浓缩水丸,除去外衣后,显棕褐色;气芳香,味甘凉、 微苦。
3.6 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒类球形,直径18~35μm,壁较厚, 表面具刺。油管含金黄色团块状分泌物,直径17~60μm。
(2)取本品 2g,研细,加乙醚15ml浸提,滤过,溶液挥至2ml,作为供试品溶液。另 取鹅不食草对照药材 2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取 上述两种溶液各1μm,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(90~120°)-醋酸乙酯 (8.5:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%香草醛硫酸溶液,105℃烘数分钟。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品 20g,研细,加乙醚适量,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残 渣加乙醚5ml使溶解,作为供试品溶液。另取鱼腥草对照药材 20g,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以甲苯-醋酸丁酯(9:1)为展开剂,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.7 检查
3.8 功能与主治
祛风清热,消炎解毒。用于治疗鼻炎(包括过敏性鼻炎,慢性鼻炎 等),神经性头痛,感冒流涕,鼻塞不通。
3.9 用法与用量
口服,一次 3g,一日3次。
3.10 贮藏
密封。