3 维生素K1注射液药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Weishengsu K1Zhusheye
3.1.3 英文名
Vitamin K1Injection
3.2 来源(名称)、含量(效价)
本品为维生素K1的灭菌水分散液。含维生素K1(C31H46O2)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为黄色的液体。
3.4 鉴别
取本品,照维生素Ki项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。
3.5 检查
3.5.1 pH值
应为5.0~6.5(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。
3.5.2 有关物质
避光操作。精密量取本品2ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,检测波长为270nm。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除相对保留时间小于0.3的辅料峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。
3.5.3 细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg维生素K1中含内毒素的量应小于7.5EU。
3.5.4 其他
除可见异物检查可允许微显浑浊外,应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。
3.6 含量测定
避光操作。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以无水乙醇-水(90:10)为流动相;检测波长为254nm。调节色谱条件使主成分色谱峰的保留时间约为12分钟,理论板数按维生素K1峰计算不低于3000,维生素K1峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
精密量取本品2ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取维生素K1对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加无水乙醇适量,强烈振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
维生素类药。
3.8 规格
1ml:10mg
3.9 贮藏
遮光,密闭,防冻保存(如有油滴析出或分层,则不宜使用,但可在遮光条件下加热至70~80℃,振摇使其自然冷却,如可见异物正常仍可继续使用)。
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版