3 替加氟胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Tijiafu Jiaonang
3.1.3 英文名
Tegafur Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含替加氟(C8H9FN2O3)应为标示量的93.0%~107.0%。
3.3 性状
本品内容物为白色粉末。
3.4 鉴别
(1)取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于替加氟25mg),置50ml量瓶中,加无水乙醇约35ml,微温,振摇使替加氟溶解,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在270nm的波长处有最大吸收,在235nm的波长处有最小吸收。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第二法),以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法测定,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml(0.1g规格)或100ml(0.2g规格)量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取替加氟对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液作为对照品溶液;取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在272nm波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。
3.5.2 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(10:5:85)为流动相;检测波长为271nm。理论板数按替加氟峰计算不低于1500,替加氟峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于替加氟50mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,微温,振摇使替加氟溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取替加氟对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
抗肿瘤药。
3.8 规格
(1)0.1g (2)0.2g
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版