3 概述
食品添加剂碳酸铵(Ammonium Carbonate)是以氨气、二氧化碳和水蒸汽为原料,经吸收、结晶、分离、干燥冷却制得。分子式C2H11N3O5。国家卫生计生委2017年2月6日批准为食品添加剂新品种,可作为膨松剂按生产需要适量用于饼干中[1]。
7 质量规格要求
7.1 范围
本质量规格适用于以氨气、二氧化碳和水蒸汽为原料,经吸收、结晶、分离、干燥冷却制得的食品添加剂碳酸铵。
7.2 分子式
C2H11N3O5
7.3 技术要求
7.3.1 感官要求
应符合表1 的规定。
表1 感官要求
7.3.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
8 附录A 检验方法
8.1 A.1 安全提示
本质量规格的检测方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。使用易燃品中,严禁使用明火加热。
8.2 A.2 一般规定
本质量规格所用试剂和水, 在没有注明其他要求时,均指分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
8.3 A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.2 鉴别
A.3.2.1 碳酸盐的鉴别
A.3.2.2 热试验
8.4 A.4 含量(以NH3计)的测定
A.4.1 方法提要
试样溶于水,以甲基橙作为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,测定氨的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1 mol/L。
A.4.2.2 甲基橙指示液。
A.4.3 分析步骤
称取1.5-2.0 g试样,精确至0.0001 g,置于250 mL锥形瓶中,加100 mL水使其全部溶解。滴加3滴甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由黄色变为橙色。
A.4.4 结果计算
含量(以NH3计)的质量分数w1按式(A.1)计算:
式中:
V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样的质量,单位为克(g);
M——氨的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH3)=17];
1000——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2 %。
8.5 A.5 氯化物(以Cl计)的测定
A.5.1 方法提要
在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子产生白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.3 碳酸钠。
A.5.2.4 氯化物标准溶液:1 mL溶液含氯(Cl)10 μg。
称取165 mg氯化钠至100 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,配制成氯化物标准储备液。吸取氯化物标准储备液10 mL至1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。此溶液每毫升含0.01 mg氯。
A.5.3 分析步骤
称取0.5 g试样,置于50 mL烧瓶中,加10 mL蒸馏水使之溶解。加入5 mg碳酸钠,置于蒸气浴上缓慢蒸发至干。然后用30 mL蒸馏水将残渣溶解,用硝酸酸化,并加1 mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置5 min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。
标准比浊溶液:取1.5 mL氯化物标准溶液置于50 mL的比色管中,加40 mL蒸馏水,用硝酸酸化,并加1 mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
8.6 A.6 硫酸盐(以SO4计)的测定
A.6.1 方法提要
在试样中加入过氧化氢,使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子,在酸性介质中钡离子与硫酸根离子产生白色硫酸钡悬浮微粒,与标准比浊溶液比较。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 过氧化氢:质量分数为30%。
A.6.2.2 盐酸:质量分数为10%。
A.6.2.3 碳酸钠。
A.6.2.5 硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含硫酸根(SO4)10 μg。
称取48 mg无水硫酸钠至100 mL容量瓶中,加蒸馏水溶解,并加至刻度线,配制成硫酸盐标准储备液。吸取硫酸盐标准储备液10 mL至1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。此溶液每毫升含10 μg硫酸根离子。
A.6.3 分析步骤
称取4 g试样,置于50 mL烧瓶中,加40 mL蒸馏水溶解。加10 mg碳酸钠和1 mL 30%的过氧化氢,置于蒸气浴上缓慢蒸发至干。然后用40 mL蒸馏水将残渣溶解,用盐酸酸化,并加3 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10 min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。
标准比浊溶液:取20 mL硫酸盐标准溶液置于50 mL烧瓶中,加20 mL蒸馏水并用盐酸酸化。加3 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
8.7 A.7 不挥发物的测定
A.7.1 方法提要
试样置于蒸发皿中,于蒸汽浴上蒸发至干,于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量。
A.7.2仪器和设备
A.7.2.1 瓷蒸发皿:50 mL。
A.7.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制为105℃~110℃。
A.7.3 分析步骤
称取约4 g试样,精确至0.0002 g,置于预先于105℃~110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中,加10 mL水。在蒸汽浴上蒸发至干。置于电热恒温干燥箱中,于105℃~110℃下干燥1h,然后放入干燥器中冷却,称重。
A.7.4 结果计算
不挥发物含量的质量分数w2按式(A.2)计算:
式中:
m2——蒸发皿的质量,单位为克(g);
m3——试样的质量,单位为克(g);
9 参考资料
- ^ [1] 国家卫生计生委.关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告[Z].2017-2-6.