2 双黄连栓药典标准
2.1 品名
Shuanghuanglian Shuan
2.2 处方
2.3 制法
以上三味,黄芩加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.03~1.08(80℃),在80℃时加2mol/L盐酸溶液,调节pH值至1.0~2.0,保温1小时,静置24小时,滤过,沉淀物加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.5,加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过。滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用水洗至pH值至5.0,继用70%乙醇洗至pH值7.0。沉淀物加水适量,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.5,搅拌使溶解,备用;金银花、连翘加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80℃)的清膏,冷至40℃时搅拌下缓慢加入乙醇,使含醇量达75%,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇,浓缩液再加乙醇使含醇量达85%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味。加上述黄芩提取物水溶液,搅匀,并调节pH值至7.0~7.5,减压浓缩成稠膏,低温干燥,粉碎;另取半合成脂肪酸酯780g,加热溶化,温度保持在40℃±2℃,加入上述干膏粉,混匀,浇模,制成1000粒,即得。
2.4 性状
本品为棕色或深棕色的栓剂。
2.5 鉴别
(1)取本品1粒,加水20ml,置温水浴中,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.5,使熔化,置冷处使基质凝同,滤过,取滤液1ml,加无水乙醇4ml,置水浴中振摇数分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品分别用乙醇制成每1ml各含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯—甲酸—水(7:4:3)的上层溶液为展开剂,置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品1粒,加水20ml,置热水浴中加热使溶,取出,置冷处使基质凝固,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇5ml超声处理使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合栓剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ W)。
2.7 含量测定
2.7.1 黄芩
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水—冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。
2.7.1.2 对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备
取本品10粒,精密称定,研碎,取约0.3g,精密称定,置烧杯中,加水40ml,置温水浴中使溶解,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0~7.5,移至50ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
2.7.1.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,应不少于65mg。
2.7.2 连翘
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水(21:79)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。
2.7.2.2 对照品溶液的制备
取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
2.7.2.3 供试品溶液的制备
取本品10粒,精密称定,研碎,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,密塞,置水浴中加热80分钟使溶散,摇匀,取出,迅速冷冻(-4~-3℃)80分钟(以不结冰为准),滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水1ml使溶解,置中性氧化铝柱(100~200目,6g,内径为1cm)上,用70%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加so%甲醇适量,温热使溶解,移至5ml量瓶中,并加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.7.2.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含连翘以连翘苷(C27H34O11)计,不得少于2.0mg。
2.8 功能与主治
疏风解表,清热解毒。用于外感风热所致的感冒,症见发热、咳嗽、咽痛;上呼吸道感染、肺炎见上述证候者。
2.9 用法与用景
直肠给药。小儿一次1粒,一日2~3次。
2.10 规格
每粒重1.5g
2.11 贮藏
密闭,置阴凉干燥处。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 双黄连栓介绍
3.1 药品类型
3.2 药品名称
3.3 药品汉语拼音
3.4 药品英文名称
3.5 成份
3.6 性状
3.7 作用类别
3.8 适应症/功能主治
疏风解表,清热解毒。用于外感风热所致的感冒,症见发热、咳嗽、咽痛;上呼吸道感染见上述证候者。
3.9 规格
每粒重
1.5克
3.10 用法用量
直肠给药。小儿一次1粒,一日2~3次。
3.11 禁忌
3.12 不良反应
3.13 注意事项
1.本品为直肠给药,禁止内服。
2.忌辛辣、生冷、油腻食物。
8.对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。
10.儿童必须在成人监护下使用。
11.请将本品放在儿童不能接触的地方。
3.14 药物相互作用
如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。
3.15 药理作用
3.16 备注
请仔细阅读介绍并按说明使用或在药师指导下购买和使用。