2 十一味能消丸药典标准
2.1 品名
Shiyiwei Nengxiao Wan
2.2 处方
藏木香30g、小叶莲50g、干姜40g、沙棘膏38g、诃子肉75g、蛇肉(制)25g、大黄90g、方海25g、北寒水石(制)100g、硇砂17g、碱花(制)125g
2.3 制法
以上十一味,粉碎成细粉,过筛,混匀。用水泛丸,干燥,即得。
2.4 性状
本品为黄棕色至黄褐色的水丸;气微,味咸、微苦、涩。
2.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:果皮纤维层淡黄色,斜向交错排列,壁较薄,有纹孔(诃子肉)。草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。
(2)取本品粉末1g,加水5ml,振摇,滤过,取滤液1ml,加硝酸使呈酸性,加硝酸银试液2滴,生成凝胶状沉淀,沉淀在氨试液中溶解,在硝酸中不溶。
(3)取本品2g,研细,加甲醇20ml,冷浸1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滴加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—乙酸乙酯—甲酸(6:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
(4)取本品4g,研细,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取土木香内酯对照品,加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,分别吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合丸剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ A)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg和每1ml含大黄酚20μg的溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,摇匀,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置锥形瓶中挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并人分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸溶液用三氯甲烷提取3次,每次8ml,合并三氯甲烷液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣精密加入甲醇10ml,称定重量,置水浴中,微热使残渣溶解,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1丸含大黄以大黄素(Cl5H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于1.8mg。
2.8 功能与主治
化瘀行血,通经催产。用于经闭,月经不调,难产,胎盘不下,产后瘀血腹痛。
2.9 用法与用量
研碎后开水送服。一次1~2丸,一日2次。
2.10 注意
孕妇忌服。
2.11 规格
每丸重1g
2.12 贮藏
密闭,防潮。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版