3 伸筋丹胶囊药典标准
3.1 品名
Shenjindan Jiaonang
3.2 处方
地龙、制马钱子、红花、乳香(醋炒)、防己、没药(醋炒)、香加皮、烫骨碎补
3.3 制法
以上八味,粉碎成细粉,制粒,干燥,装入胶囊,制成1000粒,即得。
3.4 性状
本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末;气微香,味苦。
3.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:单细胞非腺毛形似纤维,多碎断,基部膨大似石细胞,木化(制马钱子)。花粉粒圆球形或椭圆形,直径约60μm,外壁有刺,具3个萌发孔(红花)。肌纤维无色至淡棕色,微波状弯曲,有时呈垂直交错排列(地龙)。
(2)取本品内容物0.75g,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷5ml与浓氨试液0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品和马钱子碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨试液(4:5:0.6:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物3g,加三氯甲烷30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取地龙对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷—三氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸(5:3:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物5g,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,弃去滤液,滤渣挥干乙醚,置具塞烧瓶中,加浓氨试液5ml,密塞,摇匀,放置1小时,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防己对照药材1g,加甲醇15ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取粉防己碱对照品和防己诺林碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—丙酮—甲醇—浓氨试液(20:3:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.6 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
3.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21:79)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。
3.7.2 对照品溶液的制备
取马钱子碱对照品约10mg,士的宁对照品约12mg,精密称定,置50ml量瓶中,加三氯甲烷使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含马钱子碱20μg,士的宁24μg)。
3.7.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,取约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液6ml,混匀使湿润,放置30分钟,精密加三氯甲烷50ml,密塞,称定重量,置水浴中加热回流2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷提取液,用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
3.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含制马钱子以士的宁(C21H22N2O2)计,应为0.25~0.44mg;以马钱子碱(C23H26N2O4)计,不得少于0.17mg。
3.8 功能与主治
舒筋通络,活血祛瘀,消肿止痛。用于血瘀络阻引起的骨折后遗症、颈椎病、肥大性脊椎炎、慢性关节炎、坐骨神经痛、肩周炎。
3.9 用法与用量
口服。一次5粒,一日3次,饭后服用或遵医嘱。
3.10 注意
3.11 规格
每粒装0.15g
3.12 贮藏
密封。
3.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 伸筋丹胶囊中药部颁标准
4.1 拼音名
Shenjindan Jiaonang
4.2 标准编号
WS3-Bb-0036-95
4.3 处方
地龙 制马钱子 红花 乳香(醋炒) 防己 没药(醋炒) 香加皮 骨碎补(砂烫)
4.4 性状
本品为胶囊剂,内容物为棕黄色的粉末;气微香,味苦。
4.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:单细胞非腺毛,形似纤维,多碎断,基部膨大似石细胞。花粉粒类圆形或椭圆形,直径43~66μm,外壁具短刺及点状雕纹,具3 个萌发孔。
(2)取本品5粒,将内容物置具塞锥形瓶中,加氯仿-乙醇(10:1)溶液5ml与浓氨试液 0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取士的宁和马钱子碱对照品,加氯仿制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.6 检查
4.7 含量测定
取本品内容物约 5g,精密称定,加浓氨试液10ml湿润,精密加氯仿 50ml密塞,称重,冷浸24小时,称重,补充减失的氯仿量,摇匀,滤过。精密量取滤液 25ml,置分液漏斗中,用硫酸溶液(2→100)分数次振摇提取,分取硫酸液,加浓氨试液调pH值至8~9,以氯仿萃取5次,每次20ml,合并氯仿液,浓缩,移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取士的林对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙醚-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,再以甲苯 -丙酮-乙醇-浓氨试液(8:6:0.5:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。照薄层色谱法(附录57页薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=254nm,λR=325nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
本品含制马钱子按含士的宁(C21H22N2O2)计,应为0.15~0.26%。
4.8 功能与主治
舒筋通络,活血祛瘀,消肿止痛。用于治疗肩周炎,坐骨神经痛, 关节炎及关节骨折后遗症。
4.9 用法与用量
口服,一次5粒,一日3次,饭后服用或遵医嘱。
4.10 注意
不宜多服、久服,且遵医嘱。孕妇和哺乳期妇女禁用。
4.11 规格
每粒装0. 15g
4.12 贮藏
密封。
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