2 药品标准
2.1 正式名
2.2 汉语拼音
Yinduomeixin KongshiPian
2.3 标准号
WS-260(X-223)-96(3)
2.4 拉丁文或英文
Indometacin Modified-release Tablets
2.5 主要活性成分
含吲哚美辛(C19H16CINO4)应为标示量的95.0-105.0%。
2.6 性状
黄色异型薄膜衣片。
2.7 鉴别
取含量测定项下的细粉适量(约相当于吲哚美辛100mg),加氯仿5ml,振摇,使吲哚美辛溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取吲哚美辛对照品100mg,加氯仿5ml,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,用乙醚一石油醚(沸程60—80℃)一冰醋酸(70∶30∶1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。
2.8 检查
有关物质 照含量测定项下的色谱条件,用内标法进行测定。
取含量测定项下的溶液,作为供试品溶液;另分别精密称取5一甲氧基一2一甲基一3一吲哚乙酸和4一氯苯甲酸对照品适量,用乙腈溶解并分别稀释制成每1ml中含0.025mg的溶液,作为有关物质对照品溶液。
取含量测定项下的对照品溶液(自精密称取吲哚美辛对照品约50mg,至加内标溶液2ml),加有关物质对照品溶液各2ml,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别取对照品溶液与供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,单一杂质不得过吲哚美辛量的0.5%,有关物质总量不得过2%。
释放度 取本品用自动取样循环测定吸收值的溶出度仪测定。照释放度测定法(中国药典1995年版二部附录ⅩD第一法)。采用溶出度测定法第二法装置,以pH7.2磷酸盐缓冲液900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作。按下表规定时间照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣA),在320nm的波长处分别测定吸收度。另精密称取吲哚美辛对照品适量,用pH7.2磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含0.08mg的溶液,同法测定吸收度,分别计算出每片在不同时间的释放量(限度见下表),均应符合规定。如6片中仅有1—2片超出规定限度,且其平均释放量均符合规定时,应另取6片复试;初、复试的12片中仅有1—2片超出规定限度,且其平均释放量符合规定时,亦可判为符合规定。
75mg
2 5-15
4 15-28
6 24-40
8 32-50
10 40-58
12 47-66
16 60-82
20 70-95
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版二部附录ⅠA)。
2.9 含量测定
照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为填充剂;以乙腈一冰醋酸(0.1mol/L)(50∶50)为流动相;检测波长为228nm,理论板数按吲哚美辛峰计算应不低于2000,吲哚美辛与内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取水杨酸苯酯适量,用乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含2.8mg的溶液,摇匀,即得。
测定法 精密称取吲哚美辛对照品约50mg,置100ml量瓶中,加四氢呋喃10ml,在超声水浴中振荡使溶解,用乙腈稀释至刻度;摇匀,精密量取5ml和内标溶液2ml,置50ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀;取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
另取20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于吲哚美辛50mg)置I00ml量瓶中,加四氢呋喃10ml,在超声波水浴中振荡,使吲哚美辛溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml和内标溶液2ml,置50ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。吸取20μl,注入液相色谱仪,按内标法计算,即得.
2.10 作用与用途
2.11 用法与用量
2.12 注意
1、肾功能不全者、孕妇、哺乳妇女和14岁以下小儿、有活动性胃肠道病灶、血友病和其他出血性疾病或对非甾体抗炎药过敏者禁用。
3、与丙磺舒合用时可使吲哚美辛的血药浓渡增度,两药合用时需减少吲哚美辛的用量
2.13 剂量
口服。一次75mg,一日1次。或一次25mg,一日2次,必要时增至一次75mg,一日2次.
2.14 标示量
2.15 类别
非甾体消炎镇痛药。
2.16 制剂
口服。一次75mg,一日1次。或一次25mg,一日2次,必要时增至一次75mg,一日2次.
2.17 规格
75mg。
2.18 贮藏
2.19 有效期
暂定两年。