2 乳宁颗粒药典标准
2.1 品名
Runing Keli
2.2 处方
柴胡、当归、醋香附、丹参、炒白芍、王不留行、赤芍、炒白术、茯苓、青皮、陈皮、薄荷
2.3 制法
以上十二味,柴胡、当归、醋香附、青皮、陈皮、薄荷提取挥发油;药渣与其余丹参等六味水煎煮二次,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,放冷,加乙醇,使含醇量达60%,静置,取上清液浓缩至适量;取清膏加辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥后加入上述挥发油,制成1000g,即得。
2.4 性状
本品为浅黄色至黄棕色的颗粒;味甜、微苦。
2.5 鉴别
(1)取本品10g,研细,加乙醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品10g,加水30ml使溶解,加稀盐酸调节pH值至2,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,加水20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液自“加稀盐酸调节pH值至2”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(16:10:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁试液与铁氰化钾试液等量的混合溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品10g,加热水50ml搅拌使溶解,趁热滤过,放冷,加乙酸乙酯振摇提取3次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—甲醇—水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展至约12cm,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,105℃加热2~3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
2.6.1 溶化性
取本品1袋,加热水200ml,搅拌5分钟,立即观察,应能混悬均匀。
2.6.2 其他
应符合颗粒剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ C)。
2.7 含量测定
2.7.1 丹参
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(15:85)为流动相;检测波长为279nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于3000。
2.7.1.2 对照品溶液的制备
取原儿茶醛对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇溶解制成每1ml含30μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约2.5g,精密称定,加水25ml使溶解,加稀盐酸调节pH值至2,用乙酸乙酯振摇提取3次(50ml,50mI,30ml),合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.1.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含丹参以原儿茶醛(C7H6O4)计,不得少于0.30mg。
2.7.2 炒白芍、赤芍
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—0.1%磷酸溶液(16:84)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.7.2.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.2.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含炒白芍、赤芍以芍药苷( C23H28O11)计,不得少于10.0mg。
2.8 功能与主治
疏肝养血,理气解郁。用于肝气郁结所致的乳癖,症见经前乳房胀痛、两胁胀痛、乳房结节、经前疼痛加重;乳腺增生见上述证候者。
2.9 用法与用量
开水冲服。一次1袋,一日3次;20天为一疗程,或遵医嘱。
2.10 注意
孕妇慎服。
2.11 规格
每袋装15g
2.12 贮藏
密封。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版