2 乳块消胶囊药典标准
2.1 品名
Rukuaixiao Jiaonang
2.2 处方
橘叶825g、丹参825g、皂角刺550g、王不留行550g、川楝子550g、地龙550g
2.3 制法
以上六味,除地龙、王不留行外,其余橘叶等四味加水煎煮二次,每次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.25~1.30( 85℃)的清膏,放冷,备用;地龙、王不留行用70%乙醇回流提取两次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,合并滤液,加入上述浓缩液中,调整乙醇量达70%,搅拌均匀,静置,回收乙醇并浓缩至稠膏状,减压干燥成干浸膏,粉碎,加碳酸镁、硫酸钙、滑石粉适量,混匀,制成颗粒,装入胶囊,制成1000粒,即得。
2.4 性状
本品为硬胶囊,内容物为棕色至棕褐色颗粒,味苦。
2.5 鉴别
(1)取本品内容物1.5g,研细,加三氯甲烷10ml,密塞,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液;另取地龙对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品内容物3g,研细,加水20ml使溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至2,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—丙酮—甲酸(60:5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物3g,研细,加乙酸乙酯30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橘叶对照药材1g,加水20ml,加热微沸10分钟,滤过,滤液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—甲醇—水(100:17:10)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
2.7 含量测定
2.7.1 橘叶
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水—磷酸(20:80:0.2)为流动相;检测波长为284nm,柱温40℃。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
2.7.1.2 对照品溶液的制备
取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml约含80μg的溶液,摇匀,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备
取本品12粒的内容物,精密称定,研细,混匀,取约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.1.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含橘叶以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于1.0mg。
2.7.2 丹参
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—乙腈—冰醋酸—水(8:0.5:1:92)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3500。
2.7.2.2 对照品溶液的制备
取丹参素钠对照品适量,精密称定,加5%草酸溶液制成每1ml含48μg的溶液(相当于每1ml含丹参素43μg),即得。
2.7.2.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,混匀,取约0.3g,精密称定,置离心管中,加水2ml及中性氧化铝(100~200目)1.5g,搅拌均匀,用水洗涤2次,每次20ml,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,弃去水洗液,再用5%草酸溶液搅拌提取3次,每次8ml,离心,合并5%草酸提取液,置25ml量瓶中,加5%草酸溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.2.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含丹参以丹参素(C9H10O5)计,不得少于0.8mg。
2.8 功能与主治
疏肝理气,活血化瘀,消散乳块。用于肝气郁结,气滞血瘀,乳腺增生,乳房胀痛。
2.9 用法与用量
口服。一次4~6粒,一日3次。
2.10 注意
孕妇忌服。
2.11 规格
每粒装0.3g
2.12 贮藏
密封。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版