2 清泻丸药典标准
2.1 品名
Qingxie Wan
2.2 处方
大黄826g、黄芩165g、枳实83g、甘草17g、朱砂粉14g
2.3 制法
以上五味,除朱砂粉外,其余大黄等四味粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,用朱砂粉等包衣,即得。
2.4 性状
本品为赭红色的包衣水丸,除去包衣后显褐黄色;味苦、涩。
2.5 鉴别
(1)取本品1g,研细,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品2.5g,研细,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,置以展开剂预饱和20分钟的展开缸中,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显三个相同的暗色主斑点。
(3)取本品2.5g,研细,加无水乙醇-异丙醇(1:1)混合溶液20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,超声使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次(15ml、10ml、10ml),分取水液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材0.5g,加入无水乙醇-异丙醇(1:1)混合溶液10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(5.5:1.5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
应符合丸剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ A)。
2.7 含量测定
2.7.1 大黄
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数接大黄素峰计算应不低于4000。
2.7.1.2 对照品溶液的制备
取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄素30μg、大黄酚80μg的混合溶液,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备
取本品,研细,取粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率45kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置平底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加入三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,三氯甲烷液并人分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,挥干,残渣加甲醇适量,超声使溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.1.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于3.8mg。
2.7.2 朱砂粉
取本品,研细,取约2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加硫酸25ml与硝酸钾4g,加热使成微黄色溶液,放冷,缓缓加水50ml,滴加2%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.02 mol/L)相当于2.326mg的硫化汞(HgS)。
本品每1g含朱砂粉以硫化汞(HgS)计,应为12~15mg。
2.8 功能与主治
2.9 用法与用量
口服。一次5.4g。
2.10 注意
孕妇禁用。
2.11 规格
每袋装5.4g
2.12 贮藏
密封。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 清泻丸中药部颁标准
3.1 拼音名
Qingxie Wan
3.2 标准编号
WS3-B-2039-95
3.3 处方
大黄 826g 黄芩 165g 枳实 83g 甘草 17g 朱砂 14g
3.4 制法
以上五味,朱砂水飞或粉碎成极细粉,其余大黄等四味粉碎成细粉,过 筛,混匀,用水泛丸,用朱砂包衣,打光,干燥,即得。
3.5 性状
本品为赭红色水丸,除去外衣后显褐黄色;味苦、涩。
3.6 鉴别
(1)取本品2. 5g,研细,置具塞锥形瓶中,加氯仿10ml,超声处理15分钟, 滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取大黄对照药材 2g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%氢氧化钠 溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品2. 5g,研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤 液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0. 4g,加甲醇10ml,超声处理15分钟, 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分 别点于同一用草酸液(0.25mol/L)调制成的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(49:1)为展开 剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点。
3.7 检查
3.8 功能与主治
3.9 用法与用量
口服,一次5. 4g。
3.10 贮藏
密闭,防潮。