3 葡萄糖酸氯己定含漱液药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Putaotangsuan Lüjiding Hanshuye
3.1.3 英文名
Chlorhexidine Gluconate Gargle
3.2 含量或效价规定
本品含葡萄糖酸氯已定(C22H30Cl2N10·2C6H12O7)应为标示量的85.0%~115.0%。
3.3 性状
本品为无色的澄清液体;有香味。
3.4 鉴别
(1)取本品10ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在259nm的波长处有最大吸收。
(2)取本品2ml,加三氯化铁试液0.5ml,置水浴中加热,即显橘黄色,加盐酸1ml,即变成黄色。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
应符合洗剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ S)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠27.6g,加三乙胺10ml,加水1500ml,振摇使溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至2000ml)-乙腈(70:30)为流动相A;乙腈为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为239nm,柱温:40℃。另精密称取对氯苯胺对照品与醋酸氯己定对照品适量,加稀释液(取磷酸二氢钠27.6g,加水1500ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至2000ml,摇匀)溶解并稀释制成每1ml中约含醋酸氯己定50μg与对氯苯胺1μg的溶液;精密量取50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,氯己定峰与对氯苯胺峰的分离度应大于3。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 100 | 0 |
9 | 100 | 0 |
10 | 45 | 55 |
15 | 45 | 55 |
16 | 100 | 0 |
21 | 100 | 0 |
3.6.2 测定法
精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀,精密量取50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸氯己定对照品适量,精密称定,加水制成每1ml中含1mg的溶液,精密量取适量,加稀释液制成每1ml中含4μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.4352(897.76/625.56),即得。
3.7 类别
3.8 规格
(1)200ml: 16mg (2)500ml: 40mg
3.9 贮藏
密闭,在阴凉处保存。
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版