3 尼索地平胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Nisuodiping Jiaonang
3.1.3 英文名
Nisoldipine Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含尼索地平(C20H24N2O6)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品内容物为黄色颗粒状粉末。
3.4 鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
避光操作。取含量测定项下的细粉适量,精密称定,加流动相振摇使尼索地平溶解并定量稀释制成每1ml中约含尼索地平0.4mg的溶液,作为供试品溶液;另取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品(同尼索地平有关物质项下),精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含40μg的混合溶液,精密量取3ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照尼索地平有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过尼索地平标示量的0.3%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼索地平峰面积(1.0%);杂质总量不得过1.5%。
3.5.2 含量均匀度
避光操作。取本品1粒,将内容物倾入50ml量瓶中,囊壳用乙醇分次洗涤,洗液并入量瓶中,超声处理使尼索地平溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.3 溶出度
避光操作。取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法),以0.3%十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取尼索地平对照品约10mg,置100ml量瓶中,加乙醇10ml,振摇使溶解,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定,按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.4 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(50:15:35)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按尼索地平峰计算不低于2000,尼索地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
避光操作。取本品20粒,精密称定,计算平均装量,取内容物,混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于尼索地平10mg),置100ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理使尼索地平溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼索地平对照品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
同尼索地平。
3.8 规格
5mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版