3 萘丁美酮胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Naidingmeitong Jiaonang
3.1.3 英文名
Nabumetone Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含萘丁美酮(C15H16O2)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状
本品内容物为白色粉末。
3.4 鉴别
(1)取本品的内容物适量(约相当于萘丁美酮0.1g),加乙醇10ml,振摇(必要时加热)使萘丁美酮溶解后,滤过,取滤液,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,加热至沸,即生成橙黄色沉淀。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品的内容物适量(约相当于萘丁美酮30mg),加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含萘丁美酮30μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在261nm、271nm、318nm与333nm的波长处有最大吸收。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品内容物适量,加流动相使萘丁美酮溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含萘丁美酮0.4mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
3.5.2 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C 第二法),以2%十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液1ml(0.5g规格)或2ml(0.25g规格),置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在262nm的波长处测定吸光度;另取萘丁美酮对照品适量,精密称定,加溶出介质适量,超声使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含22μg的溶液,同法测定,计算每粒的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。
3.5.3 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸(37:8:55)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按萘丁美酮峰计算不低于3000。
3.6.2 测定法
取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于萘丁美酮40mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使萘丁美酮溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取萘丁美酮对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
解热镇痛药、抗炎药。
3.8 规格
(1)0.25g (2)0.5g
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本