3 那格列奈片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Nagelienai Pian
3.1.3 英文名
Nateglinide Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含那格列奈(C19H27NO3)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为白色或类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
3.4 鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于那格列奈50mg),置50ml量瓶中,加乙醇适量,振摇使那格列奈溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在252nm、258nm、264nm波长处有最大吸收。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置500ml量瓶中,用55%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)。
3.5.2 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C 第二法),以磷酸盐缓冲液(pH 6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取那格列奈对照品适量,加乙腈适量(不超过总体积的5%)使溶解,再用溶出介质定量稀释制成与供试品溶液浓度相当的溶液,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算每片的溶出量,限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.3 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%三氟乙酸(60:40)为流动相;检测波长为210nm;柱温30℃。理论板数按那格列奈峰计算不低于4000,那格列奈峰的拖尾因子不得大于1.8。
3.6.2 测定法
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于那格列奈70mg),置100ml量瓶中,加55%乙腈溶液适量,振摇30分钟使溶解,用55%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取那格列奈对照品约35mg,精密称定,置50ml量瓶中,加55%乙腈溶液适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
降血糖药。
3.8 规格
(1)30mg (2)60mg (3)90mg (4)120mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本