3 硫酸沙丁胺醇缓释片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Liusuan Shading'anchun Huanshipian
3.1.3 英文名
Salbutamol Sulfate Sustained-release Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含硫酸沙丁胺醇按沙丁胺醇(C13H21NO3)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为白色或类白色片。
3.4 鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于沙丁胺醇50mg),加水约20ml,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,滤过,取滤液适量加三氯化铁试液1滴,振摇,溶液显紫色,滴加碳酸氢钠试液,即生成橙黄色浑浊。
(2)取本品的细粉适量(约相当于沙丁胺醇10mg),加0.4%硼砂溶液20ml,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,加3% 4-氨基安替比林溶液1ml与2%铁氰化钾溶液1ml,加三氯甲烷10ml,振摇,放置使分层,三氯甲烷层显橙红色。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4)鉴别(1)项下的滤液显硫酸盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.5 检查
3.5.1 含量均匀度
取本品1片,置乳钵中研细,并分次用水转移至100ml量瓶中,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,照含量测定项下的方法,自“精密量取续滤液20μl”起,同法测定,计算含量,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.2 释放度
取本品,照释放度测定法(2010年版药典二部附录X D第一法),采用溶出度测定(2010年版药典二部附录Ⅹ C第三法)的装置,以盐酸溶液(9→1000)250ml为释放介质,2小时后以磷酸盐缓冲液(pH 6.8)250ml代替盐酸溶液(9→1000)为释放介质,转速为每分钟100转,依法操作,在2小时、4小时与8小时时分别取溶液5ml,滤过。并即时补充相同温度相同体积的释放介质,照含量测定项下的色谱条件,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(9→1000)与磷酸盐缓冲液(pH 6.8)分别制成每1ml中约含32μg的溶液,同法测定,并将结果与0.8299相乘,分别计算每片在不同时间的释放量。本品每片在2小时、4小时和8小时的释放量应分别为标示量的35%~55%、55%~75%与75%以上,均应符合规定。
3.5.3 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.08mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.10±0.05)-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按硫酸沙丁胺醇峰计算不低于3000。
3.6.2 测定法
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于沙丁胺醇8mg),置100ml量瓶中,加水适量,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含96μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,并将结果与0.8299相乘,即得。
3.7 类别
3.8 规格
按C13H21NO3计算8mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版