2 药品标准
2.1 正式名
2.2 汉语拼音
Liusuan Lupigelei Pian
2.3 标准号
WS-450(X-386)-2000
2.4 拉丁文或英文
Clopidogrel Hydrogensulfate Tablets
2.5 主要活性成分
本品含硫酸氯吡格雷按氯吡格雷(C16H16ClNO2S)计算,
2.6 性状
本品为白色或类白色片。
2.7 鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于氯吡格雷50mg),加水2ml,振摇溶解,取上清液1~2滴,置盛有硫酸甲醛溶液(取37~40%甲醛水溶液1滴加到硫酸1ml中,摇匀)1ml中,表面即显紫红色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰与对照品主峰的保留时间应一致。
2.8 检查
有关物质 取本品的细粉适量(约相当于硫酸氯吡格雷15mg),加流动相溶解并制成每1ml中含1.5mg的溶液,滤过(滤膜孔径不得大于0.45(m),取续滤液作为供试品溶液;量取适量,加流动相制成每1ml中含0.03mg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000版二部附录V D)试验,以十八
中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 天津市药品检验所 审核
国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 深圳信立泰药业有限公司
天津药物研究院 提出
本标准自2000年9月1日起试行,试行期2年。
保护期8年,保护期内,其他单位不得仿制。
烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-三乙胺(680:320:2)[用磷酸溶液(1?5)调节pH值至3.8]为流动相,检测波长为270nm,理论板数按硫酸氯吡格雷峰计算应不低于5000,硫酸氯吡格雷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求;取对照品溶液20(l注入液相色谱仪进行预试,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20~25%;再准确量上述两种溶液各20(l,分别进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,量取自相对保留时间为0.170之后的各杂质峰面积的和,不得大于对照品溶液主成分峰的峰面积(2.0%)。
含量均匀度 取本品1片,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(0.9?1000)适量,充分振摇,使硫酸氯吡格雷溶解,用上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照含量测定项下的方法测定含量。应符合规定(中国药典2000年版二部附录X E)。
溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录X C第三法),以盐酸溶液(0.9?1000)150ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时,取溶液20ml,滤过。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A),在270nm的波长处测定吸收度;另精密称取硫酸氯吡格雷对照品适量,用上述溶剂定量溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,同法测定吸收度,测定结果与0.7664相乘,计算出每片的溶出量,限度为标示量的75%。应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I A)。
2.9 含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-三乙胺(680:320:2)[用磷酸溶液(1?5)调节pH值至3.8]为流动相,检测波长为270nm,理论板数按硫酸氯吡格雷峰计算应不低于5000,硫酸氯吡格雷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于氯吡格雷20mg)置50ml量瓶中,加流动相适量,使硫酸氯吡格雷溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取硫酸氯吡格雷对照品(约相当于氯吡格雷20mg),精密称定,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算含量。
2.10 作用与用途
2.11 用法与用量
2.12 注意
同硫酸氯吡格雷原料药。
2.13 剂量
2.14 标示量
应为标示量的90.0~110.0%
2.15 类别
2.16 制剂
2.17 规格
25mg(以C16H16ClNO2S计)。
2.18 贮藏
2.19 有效期
暂定一年。 1