2 利肝隆颗粒药典标准
2.1 品名
Liganlong Keli
2.2 处方
板蓝根400g、茵陈83g、郁金133g、五味子133g、甘草133g、当归66.5g、黄芪200g、刺五加浸膏10g
2.3 制法
以上八味,五味子粉碎成粗粉,用75%乙醇加热回流提取三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,滤过,合并滤液回收乙醇,浓缩成清膏;取茵陈、当归、郁金,提取挥发油,药渣与蒸馏后的水溶液加入黄芪、甘草、板蓝根,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加乙醇使含醇量达77%,静置24小时,滤过,回收乙醇并浓缩成清膏,将上述各清膏与温热的刺五加浸膏混合,加蔗糖粉适量,混匀,制成颗粒,低温干燥,喷入挥发油,制成1000g,或加糊精适量,混匀,制成颗粒,低温干燥,喷入挥发油,制成300g(无蔗糖),[1]即得。
2.4 性状
本品为淡棕色至棕色的颗粒;味甜、微苦;或棕黄色至棕黑色的颗粒,气微,味微苦(无蔗糖)[1]。
2.5 鉴别
(1)取本品5g或1.5g(无蔗糖)[1],加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣备用,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取五味子乙素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取[鉴别](1)项下的备用药渣,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:6:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取刺五加对照药材1g或0.3(无蔗糖)[1],加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液10~15μl、上述对照药材溶液5μl及对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇(10:10:5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
应符合颗粒剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ C)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水(45:55)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约1g或0.3(无蔗糖)[1],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计,不得少于2.2mg。
2.8 功能与主治
疏肝解郁,清热解毒,益气养血。用于肝郁湿热、气血两虚所致的两胁胀痛或隐痛、乏力、尿黄;急、慢性肝炎见上述证候者。
2.9 用法与用量
开水冲服。一次1袋,一日3次,小儿酌减。
2.10 注意
忌烟酒及辛辣油腻食品。
2.11 规格
2.12 贮藏
密封。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第二增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.