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色谱法
色谱法(又称层析法)根据其分离原理可分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作为流动相。色谱法又可根据分离方法分为:纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
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键合相色谱法
键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。所谓疏水作用即当水中存在非极性溶质时,溶质分子之间的相互作用、溶质分子与水分子之间的相互作用远小于水分子之间的相互作用,因此溶质分子从水中被“挤”了出去。
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吸附色谱法
吸附色谱法的定义:吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的不同,用溶剂或气体洗脱使组分分离的一种色谱法。硅胶对溶质,分子的吸附能力不是平均分布在整个硅脱表面的,在硅胶表面有一些区域与溶质分子强烈相互作用,这些区域为活性位置,硅胶与溶质分子间主要作用是偶极距力氢键及静电相互作用。
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GBZ/T 210.4—2008 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法
本部分适用于工作场所空气中化学物质标准测定方法的制定。m1——测得的待测物量,单位为微克(μg);在说明中,应列出该方法的主要性能指标,包括检出限、最低检出浓度、测定范围、精密度、准确度、采样效率、穿透容量、解吸(消解或洗脱)效率、干扰及其消除方法等,还应说明在采样和测定中的注意事项。
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GBZ/T 210.5—2008 职业卫生标准制定指南 第5部分:生物材料中化学物质测定方法
职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法1范围:本部分规定了职业接触者生物材料中检测指标(化学物质及其代谢物和生物效应)的标准测定方法的制定原则、依据、研制方法及要求等。b)液相(离子)色谱法:色谱柱、柱温、流动相及其流量、检测器及操作条件的选择等。各个浓度的萃取或消解效率应≥75%。
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气相色谱法
概述:气相色谱法亦称气相层析法。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。系统适用性试验:除另有规定外,应照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)项下的规定。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:式中AS为内标物质的峰面积或峰高;
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亲和色谱法
生物分子之间这种特异的结合能力称为亲和力,根据生物分子间亲和吸附和解离的原理,建立起来的色谱法称亲色谱法。如抗原和抗体,抗原可认为是抗体的配基,反之抗体也可认为是抗原的配基。将一个水溶性配基在不伤害其生物学功能的情况下与水不溶性载体结合称为配基的固相化。亲和色谱法的基本过程是:1.配基固相化。
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GBZ/T 300.130—2017 工作场所空气有毒物质测定 第130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯
——邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的溶剂解吸-高效液相色谱法主要起草单位:广东省职业病防治院。D——解吸效率,%。5邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱一气相色谱法:5.1原理:空气中的气溶胶态邻苯二甲酸二丁酯用微孔滤膜采集,二硫化碳洗脱后,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
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GBZ/T 300.118—2017 工作场所空气有毒物质测定 第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐
标准正文:工作场所空气有毒物质测定第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐1范围:GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中乙酸酐的溶剂解吸-气相色谱法、马来酸酐的溶液吸收一高效液相色谱法和邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱一气相色谱法。4.4.4采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。D——解吸效率,%。
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纤维蛋白肽Bβ1~42
概述:纤维蛋白溶解产物,用高效液相色谱仪将预处理折受检样品中不同的纤维蛋白多肽分离,并与标准品比较,从检测FPBβ1~42的含量。42分类:临床血液检查出血和凝血检查纤维蛋白肽Bβ1~42的测定原理:蛋白质或多肽按相对分子质量大小可在层析中进行重新分配和分离,应用荧光色谱法检测纤维蛋白肽Bβ1~42含量。
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FPBβ1~42
概述:纤维蛋白溶解产物,用高效液相色谱仪将预处理折受检样品中不同的纤维蛋白多肽分离,并与标准品比较,从检测FPBβ1~42的含量。42分类:临床血液检查出血和凝血检查纤维蛋白肽Bβ1~42的测定原理:蛋白质或多肽按相对分子质量大小可在层析中进行重新分配和分离,应用荧光色谱法检测纤维蛋白肽Bβ1~42含量。
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FPBβ15~42
概述:纤维蛋白溶解产物,用高效液相色谱仪将预处理折受检样品中不同的纤维蛋白多肽分离,并与标准品比较,从检测FPBβ15~42的含量。42分类:临床血液检查出血和凝血检查纤维蛋白肽Bβ15~42的测定原理:蛋白质或多肽按相对分子质量大小可在层析中进行重新分配和分离,应用荧光色谱法检测纤维蛋白肽Bβ15~42含量。
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纤维蛋白肽Bβ15~42
概述:纤维蛋白溶解产物,用高效液相色谱仪将预处理折受检样品中不同的纤维蛋白多肽分离,并与标准品比较,从检测FPBβ15~42的含量。42分类:临床血液检查出血和凝血检查纤维蛋白肽Bβ15~42的测定原理:蛋白质或多肽按相对分子质量大小可在层析中进行重新分配和分离,应用荧光色谱法检测纤维蛋白肽Bβ15~42含量。
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液-固色谱法
液-固色谱法通常称吸附色谱法,吸附剂有活性碳,氧化铝和硅胶,在液-固色谱法中用的载体都是硅胶。硅胶对溶质,分子的吸附能力不是平均分布在整个硅脱表面的,在硅胶表面有一些区域与溶质分子强烈相互作用,这些区域为活性位置,硅胶与溶质分子间主要作用是偶极距力氢键及静电相互作用。
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GC
血液生化检查氨基酸、氮化物、有机酸测定中有胍基化合物项,其正常值见下表:升高:急性和慢性肾功能不全。气相色谱法亦称气相层析法,是采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
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广东紫珠
广东紫珠药典标准:品名:广东紫珠GuangdongzizhuCALLICARPAECAULISETFOLIUM来源:本品为马鞭草科植物广东紫珠Callicarpakwangtun-gensisChun的干燥茎枝和叶。6细胞平面着生的星状毛,或1~性味与归经:苦、涩,凉。用于衄血,咯血,吐血,便血,崩漏,外伤出血,肺热咳嗽,咽喉肿痛,热毒疮疡,水火烫伤。
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液相色谱法
液相色谱法是指用液体作为流动相的色谱法。
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二乙烯酮
相对密度(空气=1)2.9稳定性:稳定危险标记:7(易燃液体)主要用途:用作药物中间体、食品防腐剂、颜料及调节剂健康危害:侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:蒸气对眼和呼吸道有剧烈的刺激作用,有眼灼痛、头痛、窒息感,伴咳嗽、胸痛、眼结膜充血、流泪、流涕,肺部有干湿罗音。如呼吸困难,给输氧。
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层析
在把微细分散的固体或是附着于固体表面的液体作为固定相,把液体(与上述液体不相混合的)或气体作为移动相的系统中,使试料混合物中的各成分边保持向两相分布的平衡状态边移动,利用各成分对固定相亲和力不同所引起的移动速度差,将它们彼此分离开的定性与定量分析方法,称为层析,亦称色谱法。
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无嘌呤酸
无嘌呤酸是指在温和的酸性条件下处理DNA,定量地去除其嘌呤碱基后的物质。进一步水解,生成各种大小的嘧啶核苷酸片断(通式为PynPn1),用色谱法可依其大小和组成进行分离。根据这个方法可测定DNA的碱基分布。无嘌呤酸被用作模板、引物、酶的底物等。
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梯度洗脱
梯度洗脱是指在分离过程中逐渐改变溶剂的组成,使溶剂强度从分离开始到结束逐渐增加;使每个被洗脱的色谱峰在流经全柱时,其容量因子(K)能保持或接近最佳值。例如在液相色谱中,梯度淋洗装置有两类:①外梯度淋洗:又称低压梯度淋洗,即将溶剂在常压下,通过程序控制器使溶剂按一定比例混合后再输入高压泵。
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二恶烷
二恶烷,有机化合物,别名二氧六环、1,4-二氧己环,无色液体,稍有香味。属微毒类,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并且可能对肝、肾和神经系统造成损害,急性中毒时可能导致死亡。其中GC-MS法,虫荧光素酶报告基因法及酶免疫分析法等在实践中取得了很好的检测效果,但各种方法适应范围有很大差别。
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天冬氨酸
天冬氨酸是人体的非必需氨基酸和生糖氨基酸,是神经递质。含有二羧基一羧基的氨基酸为碱性氨基酸,如赖氨酸、精氨酸和组氨酸;含有一羧基一羧基的氨基酸为中性氨基酸,如甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、苏氨酸和丝氨酸等。别名:天门冬氨酸;抽血测定时,要避免食物消化吸收后的影响,应在清晨空腹采血为好。
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2,6-二硝基甲苯
色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译固体废弃物环境标准:中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度1mg/m3[皮]前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度0.5mg/L嗅觉阈浓度0.1mg/L泄漏应急处理:隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。
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丙氧匹林片
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.02mol/L磷酸二氢钾-甲醇-四氢呋喃(2∶1∶0.1)为流动相,检测波长为230nm,出峰顺序分别为阿司匹林、萘磺酸右丙氧芬,两峰的分离度应大于2.0,理论板数按阿司匹林计算,应不低于1800。禁忌证:对萘磺酸右丙氧芬、阿司匹林或其他非甾体抗炎药过敏者禁用。
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头抱克洛片
药品标准:正式名:头抱克洛片汉语拼音:Toubaokeluopian标准号:WS-185(X-161)-96拉丁文或英文:CefaclorTablets主要活性成分:含头孢克洛(C15H14CIN3O4S)应为标示量的90.0~性状:白色或类白色片鉴别:取本品研细,称取细粉适量,加水溶解制成每1ml中含头孢克洛2mg的溶液,滤过,作为供试品溶液。
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复方水杨酸甲酯乳膏(原品名:曼秀雷敦摩擦膏)
药品标准:正式名:复方水杨酸甲酯乳膏(原品名:曼秀雷敦摩擦膏)汉语拼音:FufangShuiyangsuanjiazhiRugao标准号:WS-296(x-254)-96(2)拉丁文或英文:CompoundMethylSalicylatecream主要活性成分:本品含水杨酸甲酯(C8H8O8)应为10.8-14.6%,含薄荷脑(C10H20O)应为5.0-6.8%。照含量测定项下气相色谱法测定。
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甲磺酸氨氯地平片
检查:有关物质取本品,研细,称取细粉适量(约相当于甲磺酸氨氯地平20mg),加流动相[三乙胺(0.05mol/L,磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(50:35:15)]2.0ml,搅拌,离心,取上清液作为供试品溶液。另取甲磺酸氨氯地平对照品适量,精密称定,用50%乙醇溶解并制成每1ml中约含40μg的溶液,作为对照品溶液。
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阿奇霉素注射液
(3)取本品与阿奇霉素标准品,分别加无水乙醇制成每1ml含20mg的溶液,照有关物质项下色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,供试品所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点一致。检查:pH值应为6.0~有关物质精密取本品2ml于10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;
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泛硫乙胺胶囊
2.取滤液1ml,加水4ml及盐酸溶液(1mol/L)3ml,置水浴加热30分钟,冷后,加盐酸羟胺试液(盐酸羟胺3g加入氢氧化钠液(1mol/L)至40ml制成)2ml及氢氧化钠试液5ml,放置5分钟,加2,4一二硝基苯酚试液3滴,再加稀盐酸,溶液为无色,加三氯化铁试液1ml,溶液呈红紫色。制剂:口服一次0.2g,一日3次。
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复方水杨酸甲酯乳膏
药品标准:正式名:复方水杨酸甲酯乳膏汉语拼音:FufangShuiyangsuanJiazhiRugao标准号:WS-074(X-063)-2000拉丁文或英文:CompoundMethylSalicylateCream主要活性成分:本品为水杨酸甲酯、薄荷脑、桉油、松节油组成的复方乳剂。按含量测定项下气相色谱法测定。
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金诺芬片
检查:含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶中,加水25ml,振摇,使金诺芬溶解,加乙腈20ml,摇匀,置超场浴中脱气15分钟,加乙腈至刻度,摇匀,移置离心管中离心15分钟,取上清液,作为供试品溶液;对照品溶液制备取金诺芬对照品约30mg,精密称定置100ml量瓶中,用乙腈溶解并溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
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维生索K1片
药品标准:正式名:维生索K1片汉语拼音:Weishensuk1pian标准号:WS-093(X-75)-92拉丁文或英文:TABELLAEVITAMINIK1主要活性成分:含维生素K1(C31H46O2)性状:糖衣片,去糖衣后,显黄色。研成细粉,加甲醇10ml,振摇,滤过,滤液中加5%氢氧化钾的甲醇溶液1ml,振摇.使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
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双扑口服液
药品标准:正式名:双扑口服液汉语拼音:ShuangpuKoufuye标准号:WS-153(X-152)-94拉丁文或英文:主要活性成分:对乙酰氨基酚(C8H9NO2)含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)及扑尔敏(C16H19ClN2·C4H4O4)对乙酰氨基酚25g咖啡因1.5g扑尔敏0.3g人工牛黄1g辅料适量制成性状:淡黄色或淡黄棕色液体,味甜,微苦,有清凉感。
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雌二醇控释贴片
药品标准:正式名:雌二醇控释贴片汉语拼音:CierchunKongshiTiepian标准号:WS-073(X-065)-94拉丁文或英文:PITTACICAESTRADIOLI(MODESTELIBERANTES)主要活性成分:含雌二醇(C18H24O2)性状:涂于铝塑薄膜上带粘性的薄膜片,药面为无色透明或略带乳白色。(1)取残渣适量,加2%甲醛硫酸溶液2ml,即显橙红色。
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曼秀雷敦薄荷豪膏
鉴别:取含量测定:项下供试品溶液。另取樟脑约90g、薄荷脑约13.mg、水杨酸甲酯约10mg,置10ml量瓶中,加氯仿使溶解并稀释至刻度,制成混合溶液作为对照品溶液,照气相色谱法(中国药典一九九○年版一部附录58页)试验,柱温为180℃恒温外,其他照含量测定项下气相色谱法测定,供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
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烟酸占替诺(供注射用)
主成份两个峰的保留时间比应大于3。测定法取本品,加流动相溶解制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液,量取适量,加流动相稀释成每1ml中含0.025mg的溶液,作为对照溶液。作用与用途:用法与用量:注意:发作期的心肌梗塞、出血性脑血管病的急性期、急性出血者、二尖瓣狭窄及代偿功能障碍的心肌功能不全者忌用。
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痱子粉
药品说明书:适应症:治疗痱子或急性皮炎、湿疹。(2)取本品5g,加乙醇20ml,超声处理3分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液,另取白芷对照药材1g,同法制对照药材溶液。用于汗疹,痱毒,湿疮痛痒。注1.官粉为用铅加工制成的碱式碳酸铅〔2PbCO3.Pb(OH)2〕。主治:痱子、尿布皮炎(湮尻疮)。制备方法:上研细粉。
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石胆酸
概述:石胆酸(LCA)是胆酸与石胆酸在肝内合成的结合胆酸,是主要的胆酸成分之一,其含量变化在肝脏病诊疗中具有重要价值。石胆酸的医学检查:检查名称:石胆酸分类:血液生化检查脂类测定取材:血液石胆酸的测定原理:同气相色谱法原理测定。操作方法:同气相色谱法原理测定。正常值:气相色谱法(GC):0~
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感冒水
中药部颁标准:拼音名:GanmaoShui标准编号:WS3-B-1255-92处方:羌活30g麻黄60g桂枝45g荆芥穗45g防风30g白芷30g川芎30g石菖蒲15g?性状:本品为棕红色的澄清液体;用于外感风寒引起的头痛发热,鼻塞流涕,恶寒无汗,骨节酸痛,咽喉肿痛。
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黄芪精
制法取黄芪粗粉1000g,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法,以?鉴别取本品,置分液漏斗中,加水10ml,摇匀,用水饱和的正丁醇提取3次每次10ml,合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次15ml,弃去氢氧化钠液继用正丁醇饱和的水洗至中性,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
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溃疡散胶囊
中药部颁标准:拼音名:KuiyangsanJiaonang标准编号:WS3-B-1251-92处方:甘草500g白及75g延胡索150g泽泻50g海螵蛸75g薏苡仁75g黄芩150g天仙子2g?性状:本品为胶囊剂,内容物为棕色的颗粒;鉴别:(1)取本品,置显微镜下观察:纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。用于脾胃湿热,胃脘胀痛,胃酸过多,溃疡病,慢性胃炎。
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雷公藤片
概述:雷公藤片为中成药,主要成分为雷公藤提取物。鉴别:(1)取本品1片,除去糖衣,研细,加乙醇5ml使溶解,加氢氧化钾试液及二硝基苯甲酸试液各0.5ml,置水浴中加热数分钟,显红色。60℃)回流提取3小时,弃去石油醚.另取减压干燥至恒重的雷公藤甲素对照品,加无水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。
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六灵丸
中药部颁标准:拼音名:LiuLingWan标准编号:WS3-B-3773-98处方:人工牛黄0.64g麝香O.43g珍珠(制)0.64g冰片0.43g雄黄O.43g蟾酥0.43g制法:以上六味,珍珠、雄黄分别水飞成极细粉,其余人工牛黄等四味分别研成最细粉,过筛。性状:本品为黑色的包衣微丸;用于咽喉肿痛,单双乳蛾,丹痧疔疮,痈疖肿毒。江西省药品检验所起草
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小儿治哮灵片
中药部颁标准:拼音名:Xiao’erZhixiaolingPian标准编号:WS3-B-3753-98处方:地龙50g麻黄25g侧柏叶20g射干20g紫苏子16g黄芩20g北刘寄奴10g白鲜皮10g苦参10g甘草10g细辛10g川贝母10g橘红10g僵蚕15g冰片5g制法:以上十五味,除冰片外,细辛、僵蚕、橘红、麻黄粉碎成粗粉;
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血安胶囊
中药部颁标准:拼音名:Xue'anJiaonang标准编号:WS3-B-2879-98本品为棕榈科植物棕榈TrachycarpusfoutuneiH.wendl.的干燥成熟果实经乙醇浸渍提取所得干浸膏粉制成的胶囊剂。鉴别:(1)取本品内容物约1g,加水5ml,振摇提取,滤过,取滤液1ml加三氯化铁试液数滴,显污绿色;功能与主治:止血、收敛、调经。
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乙肝健片
中药部颁标准拼音名YiganjianPian标准编号WS3-B-2271-97本品为花锚草、黄芪、甘草经加工制成的A、B两种片剂。另取花锚对照药材2g,加氯仿10ml,同法制成对照药材溶液。浸出物取本品A片20片,精密称定,研细,精密称取8片量,加氯仿100.0ml,浸出物测定法项下热浸法(附录ⅩA),用氯仿作溶剂,每片浸出物不得低于11.0mg。
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益血膏
(3)取鉴别(2)项下中性氧化铝小柱,再用40%距分次洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。检查:相对密度应为?20g,一日3次。用于气虚血亏引起的面色萎黄,精神倦怠,头晕目眩,妇女血虚,月经不调。2.凡脾胃虚弱,呕吐泄泻,腹胀便溏、咳嗽痰多者慎用。5.本品宜饭前服用。
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银黄片
味微苦.鉴别:取金银花提取物含量测定项下的供试品溶液和对照品溶液分别作为供试品溶液和参照物溶液。本品每片含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于27.0mg。用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热;急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染见上述证候者。4片,一日4次。
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滋补健身丸
中药部颁标准:拼音名:ZibuJianshenWan标准编号:WS3-B-1259-92处方:车前子(清炒)480g菟丝子(精炒)480g楮实子120g茼麻子120g甘草48g肉桂48g大枣60g化橘红24g?照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取试品溶液10μl,对照品溶液2μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~