3 积雪草总苷药典标准
3.1 品名
Jixuecao Zonggan
CENTELLA TOTAL GLUCOSIDES
3.2 来源
本品为伞形科植物积雪草 Centella asiatica(L.)Urb.的全草经加工制成的总苷。
3.3 性状
本品为淡黄色至淡棕黄色粉末;无臭,味苦、稍具引湿性。
3.4 鉴别
(1)取本品约2mg,置试管中,加醋酐1ml,摇匀,沿试管壁缓缓加入硫酸1ml,在两液接界处呈紫红色环。
(2)取本品粉末,加乙醇制成每1ml含10mg的溶液,作为供试品溶液。另取羟基积雪草苷对照品、积雪草苷对照品,分别加乙醇制成每1ml各含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇—乙酸乙酯—水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐—硫酸—无水乙醇(1:1:10)溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个蓝褐色斑点。
3.5 检查
3.5.1 干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ G)。
3.5.2 重金属及有害元素
照铅、镉、砷、汞、铜测定法(2010年版药典一部附录Ⅸ B)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过于万分之二;铜不得过百万分之二十。
3.6 指纹图谱
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为200nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于4000。
3.6.2 参照物溶液的制备
取羟基积雪草苷对照品、积雪草苷对照品,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 同[含量测定]项下的供试品溶液制备。
3.6.3 测定法
分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.90。
对照指纹图谱
3.6.4 积分参数
斜率灵敏度为1,峰宽为0.1,最小峰面积为20,最小峰高为0.5。
3.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
3.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于4000。
3.7.2 对照品溶液的制备
取羟基积雪草苷对照品和积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。
3.7.3 供试品溶液的制备
取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含总苷以羟基积雪草苷(C48H78O20)和
积雪草苷(C48H78O19)的总量计,不得少于55.0%。
3.8 贮藏
密封。
3.9 制剂
积雪苷片
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版