3 己酸羟孕酮药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Jisuan Qiangyuntong
3.1.3 英文名
Hydroxyprogesterone Caproate
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C27H40O4 428.62
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为(17α)-17-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮己酸酯。按干燥品计算,含C27H40O4应为97.0%~103.0%。
3.5 性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。
本品在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在茶油或蓖麻油中略溶,在水中不溶。
3.5.1 熔点
本品的熔点(2010年版药典二部附录Ⅵ C)为120~124℃。
3.5.2 比旋度
取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为+58°至+64°。
3.6 鉴别
(1)取本品约1mg,加硫酸1ml,放置2分钟,渐显微黄色;加水0.5ml,溶液由绿色经红色至带蓝色荧光的红紫色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》28图)一致。
3.7 检查
3.7.1 酸度
取本品0.20g,加中性无水乙醇(对溴麝香草酚蓝指示液显中性)25ml溶解后,立即加溴麝香草酚蓝指示液数滴并用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)不得过0.50ml。
3.7.2 有关物质
取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含16μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液5μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约达满量程。再精密量取供试品溶液与对照溶液各5μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,不得多于4个,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.8%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(1.2%)。
3.7.3 干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按己酸羟孕酮峰计算不低于2000,己酸羟孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
3.8.2 内标溶液的制备
取炔诺酮,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,即得。
3.8.3 测定法
取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀;取5μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取己酸羟孕酮对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
3.9 类别
孕激素类药。
3.10 贮藏
3.11 制剂
(1)己酸羟孕酮注射液 (2)复方己酸羟孕酮注射液
3.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版