2 艽龙胶囊药典标准
2.1 品名
Jiaolong Jiaonang
2.2 处方
2.3 制法
取龙胆总苷粉,加适量的淀粉,制颗粒,装入胶囊,制成1000粒,即得。
2.4 性状
本品为硬胶囊,内容物为黄色至棕色的颗粒;味苦、微涩。
2.5 鉴别
(1)取本品内容物0.1g,加甲醇10ml使溶解,滤过,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯—甲醇—水(20:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品,照[含量测定]项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
2.6 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水(30:70)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于1000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的内容物,研细,取约20mg,精密称定,置20ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含龙胆苦苷(C16H20O9)应为标示量的90.0%~110.0%。
2.8 功能与主治
清肝泄热。用于功能性消化不良属肝胃郁热证者,症见胃脘饱胀、脘部烧灼、口干口苦。
2.9 用法与用量
口服。一次2粒,一日3次。4周为一疗程。
2.10 注意
(2)脾胃虚寒者忌服。
2.11 规格
每粒含龙胆苦苷80mg
2.12 贮藏
密闭,置阴凉干燥处。
2.13 附:龙胆总苷
本品为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.的干燥根经提取加工制成的总苷。
2.13.1 制法
取秦艽粗粉,照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法(2010年版药典一部附录Ⅰ O),用80%乙醇作溶剂,浸渍48小时后,进行渗漉,收集渗漉液。渗漉液回收乙醇,放冷,滤过,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱,用30%乙醇洗脱。收集洗脱液,减压浓缩,干燥,粉碎,即得。
2.13.2 性状
本品为黄色至棕色粉末或小块;气微,味苦、微涩。
2.13.3 鉴别
取本品20mg,加甲醇10ml溶解,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯—甲醇—水(20:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.13.4 检查
2.13.4.1 水中不溶物
取本品1g,精密称定,加水25ml搅拌使溶解,置离心管中,离心1小时(速度为每分钟1000转),或离心30分钟(速度为每分钟2000转),弃去上清液,沉淀再同法重复5次,每次用水25ml。沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的玻璃蒸发皿中,置水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重。遗留残渣不得过5.0%。
2.13.4.2 干燥失重
取本品约0.5g,精密称定,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过9.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ G)。
2.13.4.3 炽灼残渣
取本品1g,精密称定,依法测定(2010年版药典一部附录Ⅸ J),遗留残渣不得过2.0%。
2.13.5 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.13.5.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水(30:70)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
2.13.5.2 对照品溶液的制备
取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
2.13.5.3 供试品溶液的制备
取本品10mg,精密称定,置于10ml量瓶中,加流动相适量,超声处理(功率300W,频率25kHz)10分钟。加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.13.5.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl.注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于50.0%。
2.13.6 贮藏
2.13.7 制剂
2.14 版本
《中华人民共和国药典》2010年版