3 概述
以禾本科黑麦属植物黑麦(Secale CerealeL.)为基源植物,经过花粉采收、干燥、分离等工艺制成的黑麦花粉为新食品原料[1]。推荐食用量≤1.5 克/天婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用,标签、介绍应当标注不适宜人群和食用限量[1]。
9 质量要求
9.1 感官要求
感官要求应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求
项目 | 要求 | 检验方法 |
色泽 | 淡黄色 | 取适量试样置于洁净的白色瓷盘中,在自然光线下观察色泽和状态,检查有无异物,闻其气味,用温开水漱口后辩其滋味。 |
状态 | 细粉状,质轻,流动性好,易飞扬,无肉眼可见异物 | |
气味 | 具有黑麦花粉应有的气味,无异味,无异嗅 |
9.2 理化指标
理化指标应符合表 2 规定。
表 2 理化指标
项目 | 要求 | 检验方法 |
蛋白质,g/100 g | ≥ 2.5 | GB 5009.5 |
脂肪,g/100 g | ≥ 1.5 | GB 5009.6 |
果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖总和,g/100 g | ≥ 8 | GB 5009.8 |
膳食纤维,g/100 g | ≥ 50 | GB 5009.88 |
植物甾醇(以豆甾醇计),g/100 g | ≥ 0.1 | 附录A |
水分,g/100 g | ≤ 5.0 | GB 5009.3 |
灰分,g/100 g | ≤ 5.0 | GB 5009.4 |
铅(Pb),mg/kg | ≤ 0.5 | GB 5009.12 |
总砷(As),mg/kg | ≤ 0.5 | GB 5009.11 |
镉(Cd),mg/kg | ≤ 0.1 | GB 5009.15 |
总汞(Hg),mg/kg | ≤ 0.1 | GB 5009.17 |
六六六(HCH),mg/kg | ≤ 0.1 | GB 5009.19 |
滴滴涕(DDT),mg/kg | ≤ 0.1 | GB 5009.19 |
9.3 微生物限量
表 3 微生物限量
10 附录 A 植物甾醇测定方法分光光度法
10.1 A.1 原理
试样经过二氯甲烷溶解后,溶液中的植物甾醇与硫酸-乙酸酐混合物反应形成蓝绿色化合物,颜色深浅与化合物含量成正比,在 730 nm 波长处测定其吸光度。
10.2 A.2 仪器
A.2.1 紫外分光光度计,玻璃比色皿,厚度10 mm。
A.2.2 分析天平:感量为 0.1 mg、0.01 mg。
A.2.3 水浴锅
A.2.4 PTFE 滤膜,孔径为 0.45 μm。
10.3 A.3 试剂和溶液
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682 中规定的三级水。
A.3.1 标准品:豆甾醇(CAS 号:68555-08-8)纯度≥95%。
A.3.2 乙酸。
A.3.3 乙酸酐。
A.3.4 硫酸。
A.3.5 硫酸钠。
A.3.6 二氯甲烷。
A.3.7 标准溶液制备
准确称取豆甾醇标准品 10 mg(精确至0.0001 g),转移至 50 mL 容量瓶中,然后用二氯甲烷溶解并定容。
10.4 A.4 测定步骤
10.4.1 A.4.1 衍生化试剂制备
准备一个三颈烧瓶,放在冰浴盆中,并将冰浴盆放在磁力搅拌器上。在三颈烧瓶主径上方固定一个50 mL滴液漏斗,在 2 个侧径口分别放置温度计和连入氮气罐。在冰浴盆中放入大量冰块,同时在烧瓶中放入磁力搅拌棒。将 150 mL 的乙酸注入烧瓶中,打开磁力搅拌器和充氮设备。在充氮的环境下向烧瓶中加入300 mL 乙酸酐,磁力搅拌10-15 min,混合并冷却溶液至4℃以下。在50 mL滴液漏斗中加满硫酸,并逐滴加入至搅拌的混合液中,保持溶液温度低于 4℃。移除冰浴冷却装置。加入10 g 硫酸钠,搅拌至溶解。将试剂溶液转至棕色玻璃瓶中,外用黑纸包裹,在4℃下存放。衍生化试剂制备完成后应在一周内用完。
10.4.2 A.4.2 样品溶液制备
称取两份样品各 1 g(精确至0.0001 g),分别置于两个50 mL 的三角烧瓶中。加入 1 g 硫酸钠并放入磁力搅拌棒。加入 40 mL 的二氯甲烷,密封并搅拌10 min。将反应后的溶液转移至 50 mL 的容量瓶中,并用二氯甲烷定容至刻度。溶液沉淀 10 min,移取 5 mL 上清液至20 mL 一次性塑料注射器中,并用 0.45 μm 的滤膜过滤。2 份样品溶液分别进行衍生、分析。
10.4.3 A.4.3 衍生化反应
调整水浴的水深至 5 cm(瓶支架与水面之间的距离)并将水温控制在 36℃。移取 2 mL 豆甾醇标准溶液,2 mL样品溶液和 2 mL 二氯甲烷(空白)分别加入不同的50 mL烧瓶中。加入 4 mL 衍生化试剂溶液混合均匀,密封玻璃瓶并在36℃水浴中反应 10 min。反应结束后迅速使用0.45μm过滤膜过滤至玻璃试管中并将其在黑暗环境中放置10 min,随后取出立刻进行分光光度计测定。
10.4.4 A.4.4 分光光度计测定
10.5 A.5 计算
式中:
X——试样中植物甾醇的含量(以豆甾醇计),单位为克每百克(g/100 g);
A2——标准溶液的吸光度;
m—— 取样量,单位为克(g);
m1——豆甾醇标准品的质量,单位为毫克(mg);
1000——单位克(g)换算为毫克(mg)的系数。计算结果保留三位有效数字。
10.6 A.6 定量限
当取样量为 1g 时,本方法定量限为0.1 g/100 g。
10.7 A.7 精密度
11 参考资料
- ^ [1] 国家卫生健康委.关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告(2023年 第3号)[Z].2023-04-19.