3 枸橼酸铋雷尼替丁胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Juyuansuanbi Leinitiding Jiaonang
3.1.3 英文名
Ranitidine Bismuth Citrate Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含枸橼酸铋雷尼替丁复合物。雷尼替丁与枸橼酸铋量为1:1.1者,每粒含雷尼替丁(C13H22N4O3S)应为72.0~88.0mg,含枸橼酸铋以铋(Bi)计算,应为52.0~64.0mg;雷尼替丁与枸橼酸铋量为1:1者,每粒含雷尼替丁(C13H22N4O3S)应为139~169mg,含枸橼酸铋以铋(Bi)计算,应为91~111mg。
3.3 性状
本品内容物为微黄色至淡黄棕色颗粒或粉末。
3.4 鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于枸橼酸铋雷尼替丁0.5g),置试管中,用小火缓缓加热,产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。
(2)在雷尼替丁含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品内容物适量,加水振摇,滤过,滤液显铋盐(2)与枸橼酸盐(2)的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品内容物适量(约相当于雷尼替丁100mg),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下雷尼替丁的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取对照溶液和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除相对保留时间0.15之前的色谱峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。
3.5.2 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
3.6.1 铋
取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于枸橼酸铋雷尼替丁0.6g),加水50ml,振摇使溶解,再加硝酸溶液(1→3)3ml与二甲酚橙指示液2滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的Bi。
3.6.2 雷尼替丁
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.2.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐色谱柱为:Kromasil C18,150mm×4.6mm,5μm或效能相当的色谱柱);流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸6.8ml,置1900ml水中,加50%氢氧化钠溶液8.6ml,加水至2000ml,用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.1±0.05)-乙腈(98:2),流动相B为磷酸盐缓冲液-乙腈(78:22);按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm。流速为每分钟1.5ml;柱温为35℃。取盐酸雷尼替丁约0.1g,置100ml量瓶中,加50%氢氧化钠溶液1ml,加水约60ml,振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置1小时后,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。调节流速或流动相比例,使主成分色谱峰的保留时间约为12分钟,杂质Ⅰ峰相对雷尼替丁峰的保留时间约为0.85,理论板数按雷尼替丁峰计算不低于5000,雷尼替丁峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于4.0。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 100 | 0 |
15 | 0 | 100 |
23 | 0 | 100 |
24 | 100 | 0 |
30 | 100 | 0 |
3.6.2.2 测定法
取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于雷尼替丁20mg),置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸雷尼替丁对照品约22mg,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以0.8961,即得。
3.7 类别
抗组胺药。
3.8 规格
(1)0.2g(雷尼替丁与枸橼酸铋量为1:1.1) (2)0.35g(雷尼替丁与枸橼酸铋量为1:1)
3.9 贮藏
3.10 附:杂质Ⅰ
N-[2-[[[5-[(二甲基氨基)甲基]呋喃-2-基]甲基]硫烷基]乙基]-2硝基乙酰胺
3.11 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第一增补本