3 富马酸比索洛尔胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Fumasuan Bisuoluo 'er Jiaonang
3.1.3 英文名
Bisoprolol Fumarate Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含富马酸比索洛尔[(C18H31NO4)2·C4H4O4]应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
3.4 鉴别
(1)取本品内容物细粉适量(约相当于富马酸比索洛尔20mg),加水4ml溶解,滤过,滤液加高锰酸钾试液1~3滴,紫红色应褪去,并有棕黄色沉淀生成。
(2)取本品的内容物适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含富马酸比索洛尔0.1mg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在271nm的波长处有最大吸收。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 含量均匀度
取本品1粒,分别将内容物及囊壳一起倾入25ml(2.5mg规格)或50ml(5mg规格)或100ml(10mg规格)量瓶中,加水使富马酸比索洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照含量测定项下的方法测定并计算含量,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.2 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第三法),以水100m1(2.5mg规格)或200ml(5mg、10mg规格)为溶出介质,转速为每分钟35转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定;另取富马酸比索洛尔对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg(2.5mg、5mg规格)或50μg(10mg规格)的溶液,同法测定。按外标法以比索洛尔峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
3.5.3 有关物质
取本品的内容物适量(约相当于富马酸比索洛尔25mg),置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照富马酸比索洛尔有关物质项下的方法测定,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰(富马酸峰及溶剂峰除外),单个杂质峰面积不得大于对照溶液中比索洛尔峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中比索洛尔峰面积的2倍(2.0%)。
3.5.4 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至4.5)-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为225nm。调节流动相比例,使比索洛尔峰保留时间约为6~8分钟,理论板数按比索洛尔峰计算不低于1000,比索洛尔峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取本品20粒,精密称定,计算平均装量。取内容物混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于富马酸比索洛尔5mg),置50ml量瓶中,加水适量使富马酸比索洛尔溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取富马酸比索洛尔对照品,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以比索洛尔峰面积计算,即得。
3.7 类别
3.8 规格
(1)2.5mg (2)5mg (3)10mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版