3 非那雄胺胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Feinaxiong'an Jiaonang
3.1.3 英文名
Finasteride Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含非那雄胺(C23H36N2O2)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状
本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
3.4 鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于非那雄胺20mg),加甲醇10ml,超声使溶解,滤过,滤液减压蒸干,加氢氧化钠0.1g,混匀,加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品内容物适量(约相当于非那雄胺25mg),置25ml量瓶中,加流动相适量,振摇使非那雄胺溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。
3.5.2 含量均匀度
取本品1粒,将内容物倾入50ml量瓶中,囊壳用流动相分次洗涤,洗液并入量瓶中,加流动相适量,振摇使非那雄胺溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl,照含量测定项下的方法测定,计算每粒含量,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.3 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C 第二法),以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取非那雄胺对照品约12.5mg,精密称定,置50ml量瓶中,加少量甲醇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照品溶液各50μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.4 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(50:50)为流动相,检测波长为210nm,柱温为30℃。取非那雄胺与N-叔丁基3氧代-4-氮杂-5α-雄甾烷-17β-酰胺(杂质Ⅰ)适量,加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml中含非那雄胺0.1mg与杂质Ⅰ0.01mg的溶液,作为系统适用性溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。理论板数按非那雄胺峰计算不低于3000,非那雄胺峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取本品20粒,精密称定,计算平均装量。取内容物,混匀,研细,精密称取细粉适量(约相当于非那雄胺25mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使非那雄胺溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取非那雄胺对照品约25mg,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
5α-还原酶抑制剂。
3.8 贮藏
3.9 规格
5mg
3.10 附:
3.10.1 杂质Ⅰ
化学名:N-叔丁基-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾烷-17β-酰胺
结构式:
3.11 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本