3 对氨基水杨酸钠肠溶片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Dui'anji Shuiyangsuanna Changrongpian
3.1.3 英文名
Sodium Aminosalicylate Enteric-coated Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3·2H2O)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状
本品为肠溶衣片,除去包衣后显白色或类白色。
3.4 鉴别
(1)取本品,除去包衣,研细,取适量(约相当于对氨基水杨酸钠1g),加水25ml,搅拌使对氨基水杨酸钠溶解,滤过,滤液蒸干,照对氨基水杨酸钠项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的反应。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
避光操作;临用新制。精密称取含量测定项下细粉适量(约相当于对氨基水杨酸钠100mg),置100ml量瓶中,加流动相使对氨基水杨酸钠溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液,作为对照品溶液。照对氨基水杨酸钠有关物质项下的方法试验,供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍(0.01%)的峰忽略不计。[1]
3.5.2 释放度
取本品,照释放度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ D第二法方法2),采用溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C)第一法装置,以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,立即将转篮升出液面,弃去各溶出杯中的酸液,供试片均不得有裂缝或崩解等现象;随即在各溶出杯中加入预热至37℃士0.5℃的磷酸盐缓冲液(pH 6.8)900ml作为溶出介质,转速不变,继续依法操作,经45分钟时,取溶液滤过,精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取对氨基水杨酸钠对照品适量,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)溶解并定量稀释制成每1ml中含对氨基水杨酸钠5.5μg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液,照紫外一可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在265nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。[1]
3.5.3 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠(100:2:900)为流动相;流速为每分钟1.0ml,检测波长为265nm。分别取间氨基酚、美沙拉嗪(5-氨基水杨酸)和对氨基水杨酸钠对照品各适量,加流动相溶解制成每1ml中含间氨基酚和美沙拉嗪各5μg、对氨基水杨酸钠10μg的混合溶液作为系统适用性溶液,取系统适用性溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序依次为间氨基酚、美沙拉嗪、对氨基水杨酸钠,相邻各色谱峰之间的分离度均应符合要求。
3.6.2 测定法
取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于对氨基水杨酸钠100mg),置100ml量瓶中,加流动相使对氨基水杨酸钠溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取对氨基水杨酸钠对照品,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。[1]
3.7 类别
抗结核病药。
3.8 规格
0.5g
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第三增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.