3 丁溴东莨菪碱注射液药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Dingxiu Donglangdangjian Zhusheye
3.1.3 英文名
Scopolamine Butylbromide Injection
3.2 来源(名称)、含量(效价)
本品为丁溴东莨菪碱的灭菌水溶液。含丁溴东莨菪碱(C21H30BrNO4)应为标示量的93.0%~107.0%。
3.3 性状
本品为无色的澄明液体。
3.4 鉴别
(1)取本品适量,照丁溴东莨菪碱项下的鉴别(1)、(4)试验,显相同的结果。
(2)取本品0.5ml,置水浴上蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.5 检查
3.5.1 pH值
应为3.7~5.5(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。
3.5.2 有关物质
精密量取本品,用水定量稀释制成每1ml中含丁溴东莨菪碱2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水稀释制成每1ml中含40μg的溶液,作为对照溶液;另取氢溴酸东莨菪碱对照品,精密称定,加水溶解并制成每1ml中含20μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照品溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取上述三种溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰(除去溶剂峰附近的溴离子峰)面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)。
3.5.3 细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg丁溴东莨菪碱中含内毒素的量应小于7.5EU。
3.5.4 无菌
取本品,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水分次冲洗(每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ H),应符合规定。
3.5.5 其他
应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.004%磷酸溶液-乙腈(50:50)配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相,检测波长为210nm。取丁溴东莨菪碱和氢溴酸东莨菪碱对照品各适量,加流动相溶解并制成每1ml中分别含0.4mg和20μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000,丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取丁溴东莨菪碱对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
抗胆碱药。
3.8 规格
1ml:20mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版