2 英文参考
danshitong capsules[中医药学名词审定委员会.中医药学名词(2004)]
3 概述
胆石通胶囊,中成药,研制方,胶囊剂。主要成分为蒲公英、水线草、绵茵陈、广金钱草、溪黄草、枳壳、柴胡、大黄、黄芩、鹅胆干膏粉[1]。具有清热利湿,利胆排石的功效。用于肝胆湿热所致的胁痛、胆胀,症见右胁胀痛、痞满呕恶、尿黄口苦;胆石症、胆囊炎见上述证候者。
《中华人民共和国卫生部药品标准》载有胆石通胶囊的部颁标准。
5 胆石通胶囊的功效与主治
胆石通胶囊具有清热利湿,利胆排石的功效。用于肝胆湿热所致的胁痛、胆胀,症见右胁胀痛、痞满呕恶、尿黄口苦;胆石症、胆囊炎见上述证候者。
6 胆石通胶囊的用法用量
口服,1次4~6粒,1日3次,开水进服。
7 胆石通胶囊的药理作用
胆石通胶囊经临床观察胆石症、胆囊炎354例,其中胆石症207例,排石139例,排石率为67.1%,总有效率为93.7%;胆囊炎147例,显效以上132例,占89.8%;对胆石症、胆囊炎总有效率为96%。其结石部位在总胆管、胆囊,排石率较高;病程短者疗效佳;对湿热型疗效较好,气郁型次之;对胆囊炎全部有效。
实验研究表明,该药:
(1)对大鼠GPT未见明显影响;
(2)有利胆作用;
8 胆石通胶囊的药典标准
8.1 品名
Danshitong Jiaonang
8.2 处方
蒲公英、水线草、绵茵陈、广金钱革、溪黄草、大黄、枳壳、柴胡、黄芩、鹅胆粉
8.3 制法
以上十味,取部分大黄粉碎成细粉,剩余大黄加水温浸三次,合并浸渍液,滤过,滤液减压浓缩至适量,加入大黄细粉,混匀,减压干燥,粉碎,备用;黄芩加入沸水中煎煮二次,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,醇沉,搅匀,静置,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至适量,备用;除鹅胆粉外,其余蒲公英等七味加水煎煮二次,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,醇沉,搅匀,静置,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至适量,与黄芩浓缩液混合,干燥,粉粹,加入上述大黄粉和鹅胆粉,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
8.4 性状
本品为硬胶囊,内容物为黄褐色至棕褐色的粉末;味略咸、微苦。
8.5 鉴别
(1)取本品内容物,置显微镜下观察;草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。
(2)取本品内容物1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滤过,滤液用乙醚振摇提取2次,每次15ml,水溶液备用,合并乙醚液,挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,在日光下检视,显相同的红色斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的备用水溶液,加稀盐酸调pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣用无水乙醇2ml溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、黄芩苷对照品,分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10:4:5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与柚皮苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物3g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸于,残渣用氢氧化钠试液15ml分次溶解,溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氨试液100ml洗涤,弃去氨洗涤液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次50ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g,加水20ml,加热回流1小时,滤过,滤液自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以含2%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇(1→10)溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取本品内容物2.5g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用40%氢氧化钠溶液5ml溶解,在120℃加热水解5小时,放冷,加水10ml,用二氯甲烷25ml振摇提取,弃去二氯甲烷液,水溶液用盐酸调pH值至1,用二氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并二氯甲烷液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鹅去氧胆酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(8:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别在日光及紫外光灯(365 nm)下检视。在供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
8.6 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
8.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥD)测定。
8.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为288nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
8.7.2 对照品溶液的制备
分别取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含大黄素5μg、大黄酚10μg的混合溶液,即得。
8.7.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.12g,精密称定,精密加入盐酸乙醇(3→100)溶液20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用盐酸乙醇(3→100)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,加硅胶2g(100~200目),在100℃干燥30分钟,放冷,搅匀,加在硅胶柱(100~200目,1.5g;内径为1.7cm)上,用石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(50:50:1)的混合溶液20ml洗脱,收集洗脱液,低温蒸干,残渣用无水乙醇溶解并转移至5ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
8.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含大黄以大黄素(C15H10O5)与大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于2.3mg。
8.8 功能与主治
清热利湿,利胆排石。用于肝胆湿热所致的胁痛、胆胀,症见右胁胀痛、痞满呕恶、尿黄口苦;胆石症、胆囊炎见上述证候者。
8.9 用法与用量
口服。一次4~6粒,一日3次。
8.10 注意
孕妇慎服。严重消化道溃疡、心脏病及重症肌无力者忌服。忌烟酒及辛辣油腻食物。
8.11 规格
每粒装0.65g
8.12 贮藏
密封。
8.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
9 胆石通胶囊的中药部颁标准
9.1 拼音名
Danshitong Jiaonang
9.2 标准编号
WS3-B-3461-98
9.3 处方
蒲公英 水线草 绵茵陈 广金钱草 溪黄草 枳壳 柴胡 大黄 黄芩 鹅胆干膏粉
9.4 性状
本品为胶囊剂,内容物为黄褐色的粉末;味略咸、微苦。
9.5 鉴别
(1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶众多,直径40~140μm,有 的至190μm。
(2) 取本品 2g,加乙醇10ml,研磨10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加60%醋酸1ml使 溶解,加新配制的1%糠醛溶液1ml,再加50%硫酸5ml,在70~80℃水浴上回热片刻,即 显淡紫蓝色。
(3) 取本品2粒的内容物,加甲醇10ml,振摇30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。 另取橙皮甙对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开约6cm,取出,晾干,以 甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三 氯化铝试液,吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的荧光斑点。
9.6 检查
9.7 含量测定
取本品20粒,倾出内容物,精密称定,研细,精密称取5. 2g,精密 加含6%盐酸的甲醇溶液50ml,精密称定,加热回流2小时,放冷,用上述含6%盐酸的甲 醇溶液补足其重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。另取经五氧化二磷 干燥至恒重的大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄 层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交 叉点于同一以羧甲基纤维素钠为钻合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-醋酸乙酯- 甲酸(10:3:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描 法)进行扫描,波长:λs=460nm,λR=560nm,测定供试品吸收度积分值与对照品吸 收度积分值,计算,即得。 本品每粒含大黄素不得少于0.8mg。
9.8 功能与主治
清热利湿,利胆排石。用于肝胆湿热,右胁疼痛,痞渴呕恶,黄 疸口苦,以及胆石症、胆囊炎、胆道炎属肝胆湿热证者。
9.9 用法与用量
口服,一次4~6粒,一日3次。
9.10 注意
9.11 规格
每粒装0. 65g
9.12 贮藏
广东省药品检验所 起草