3 醋酸去氨加压素注射液药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Cusuan Qu'anjiayasu Zhusheye
3.1.3 英文名
Desmopressin Acetate Injection
3.2 来源(名称)、含量(效价)
本品为醋酸去氨加压素与氯化钠制成的灭菌水溶液。含去氨加压素(C46H64N14O12S2)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为无色的澄明液体。
3.4 鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 酸度
取本品,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为3.5~5.0。
3.5.2 有关物质
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为磷酸盐溶液(取0.067mol/L磷酸氢二钠与0.067mol/L磷酸二氢钾等体积混合,调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为220nm。取含量测定项下系统适用性溶液50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,杂质A相对保留时间为0.9,缩宫素相对保留时间为1.1,杂质A峰、去氨加压素峰和缩宫素峰之间的分离度均应符合要求。取本品作为供试品溶液,精密量取100μl,注入液相色谱仪。供试品溶液色谱图中如有杂质A,其峰面积不得大于总峰面积的1.0%,其他单个杂质的峰面积不得大于总峰面积的1.0%,各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的2.0%。供试品溶液色谱图中任何小于总峰面积0.05%的峰忽略不计。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 88 | 12 |
4 | 88 | 12 |
18 | 79 | 21 |
35 | 74 | 26 |
40 | 88 | 12 |
50 | 88 | 12 |
3.5.3 氯化钠
精密量取本品1ml,加水40ml,照电位滴定法(2010年版药典二部附录Ⅶ A),用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。每1ml中含氯化钠应为8.1~9.9mg。
3.5.4 细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1μg去氨加压素中含内毒素的量应小于0.5EU。
3.5.5 无菌
取本品,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ H),应符合规定。
3.5.6 其他
应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。
3.6 含量测定
取装量项下溶液,作为供试品溶液,精密量取100μl,注入液相色谱仪,照醋酸去氨加压素含量测定项下的方法测定,即得。
3.7 类别
多肽类药物。
3.8 规格
按C46H64N14O12S2计 (1) 1ml:4μg (2)1ml;15μg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本