3 醋酸甲羟孕酮片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Cusuan Jiaqiangyuntong Pian
3.1.3 英文名
Medroxyprogesterone Acetate Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含醋酸甲羟孕酮(C24H34O4)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为白色片。
3.4 鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮60mg),加三氯甲烷30ml,搅拌使醋酸甲羟孕酮溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照醋酸甲羟孕酮项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。
(2)取本品细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg),加三氯甲烷20ml,振摇提取,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取醋酸甲羟孕酮对照品,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,晾干,在120℃加热30分钟,放冷,喷以硫酸-无水乙醇(1:1),再在120℃加热10分钟,放冷,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照晶溶液主峰的保留时间一致。
(4)取本品细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮100mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,滤过,滤液水浴蒸干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱除750cm-1外应与对照的图谱(《药品红外光谱集》160图)一致。
以上(2)、(3)两项可选做一项。
3.5 检查
3.5.1 含量均匀度
取本品1片,置乳钵中,研细,加甲醇适量分次移入20ml量瓶(2mg规格)或50ml量瓶(4mg规格)或100ml量瓶(10mg规格)中,超声15分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.2 溶出度
3.5.2.1 方法一(2mg、4mg和10mg规格)
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第二法),以0.5%十二烷基硫酸钠溶液500ml(2mg、4mg规格)或900ml(10mg规格)为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,超声处理使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液(4mg、10mg规格)或4μg的溶液(2mg规格),作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算出每片的溶出量。限度为标示量的60%,应符合规定。
3.5.2.2 方法二(250mg规格)
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第二法),以异丙醇-水(40:60) 900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含醋酸甲羟孕酮10μg的溶液,作为供试品溶液;另取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算出每片的溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。
3.5.3 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取本晶20片(4mg、10mg和250mg规格)或30片(2mg规格),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg),置100ml量瓶中,加甲醇约60ml,超声15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸甲羟孕酮对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
孕激素类药。
3.8 规格
(1)2mg (2)4mg (3)10mg (4)250mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 醋酸甲羟孕酮片介绍
4.1 别名
醋酸甲羟孕酮 ,甲孕酮-法玛西亚普强, 普维拉 ,甲羟孕酮
4.2 外文名
Medroxyprogesterone acetate , Farlutal
4.3 醋酸甲羟孕酮片的适应症
4.4 醋酸甲羟孕酮片的用量用法
乳腺癌 500mg qd-bid。激素敏感或依赖性肿瘤如子宫内膜癌;各种癌症病人的姑息治疗;癌症化疗时的骨髓保护500mg-1g/日。
4.5 醋酸甲羟孕酮片的禁忌
血栓性静脉炎,血栓栓塞性疾病,严重肝功能不足,高钙血症(骨转移),怀疑为乳腺癌或早期乳癌病人。过期流产,子宫出血,孕妇。
4.6 醋酸甲羟孕酮片的不良反应
乳房疼痛,乳溢,闭经,子宫颈糜烂或子宫颈分泌改变,亦可能产生类似皮质激素的影响。手颤抖,出汗及夜间小腿痉挛。阻塞性黄疸。
4.7 规格
片剂 500mg x 30片。