3 药品标准
3.1 正式名
3.2 汉语拼音
Changchunxiting
3.3 标准号
WS-10(X-07)-93
3.4 拉丁文或英文
VINPOCETINUM
3.5 主要活性成分
乙基阿朴长春胺-22-醋酸酯,按干燥品计算,含C22H26N2O2,不得少于98.5%。
3.6 性状
白色或淡黄色结晶性粉末;无臭、无味。
本品在氯仿、冰醋酸中易溶,在丙酮、醋酸乙酯、二甲替甲酰胺中略溶,在甲醇、乙醇、乙醚中微溶,在水中不溶。
熔点 本品的熔点(中国药典1990年版二部附录15页)为149-153℃。
比旋度 取本品,精密称定,加二甲替甲酰胺制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(中国药典1990年版二部附录17页),按干燥品计算,比旋度应为+127至+134°。
3.7 鉴别
(1)取本品约0.5mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液2-3滴,即显墨绿色。
(2)取本品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页)测定,在229nm、274nm与314nm的波长处有最大吸收,在274nm波长处的吸收度约为0.34。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致.
3.8 检查
硫酸盐 取本品1g,加水50ml煮沸,冷至室温,滤过;分取滤液25ml,依法检查(中国药典1990年版二部附录48页),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
有关物质 照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。
系统适用性试验 用5μ十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;醋酸胺(0.2mol/L)-乙腈(30∶70)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按长春西汀峰计算应不低于3500。长春西汀峰与杂质峰的分离度应符合要求。
供试品溶液的制备 取本品,加流动相制成每1ml中含0.125mg的溶液,即得。
对照品溶液的制备 精密量取供试品溶液1ml,加流动相稀释至100ml摇匀,即得。
测定法 分别精密量取20μl对照品及供试品溶液注入液相色谱仪,以外标法定量。其中阿朴长春胺不得大于1.1%,长春胺乙酯不得大于0.5%,其有关物质的总量不得大于1.7%(tR1为长春胺乙酯,tR2为阿朴长春胺)。
干燥失重取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.5%。(中国药典1990年版二部附录55页)
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典1990年版二部附录56页),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典1990年版二部附录51页第二法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取无水碳酸钠1g,铺于坩埚底部与四周,再取1g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火灼烧使碳化,再在600℃灼烧使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(中国药典1990年版二部附录53页第一法)含砷量不得过百万分之二。
3.9 含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸25ml溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸液(0.1mol/L)相当于35.05mg的C22H26N2O2。
3.10 作用与用途
3.11 用法与用量
3.12 注意
脑出血发作期、孕妇禁用。
3.13 剂量
口服,一次5mg,一日3次。
3.14 标示量
3.15 类别
脑血管扩张药。
3.16 制剂
口服,一次5mg,一日3次。
3.17 规格
3.18 贮藏
3.19 有效期
暂定二年。