2 参松养心胶囊药典标准
2.1 品名
Shensong Yangxin Jiaonang
2.2 处方
本品由人参、麦冬、山茱萸、桑寄生、土鳖虫、赤芍、黄连、南五味子、龙骨等药味经加工制成的胶囊剂。
2.3 性状
本品为硬胶囊,内容物为黄褐色至棕褐色的颗粒和粉末;味苦。
2.4 鉴别
(1)体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8~24μm,可见长短不一的刚毛(土鳖虫)。
(2)取本品内容物8g.置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml.超声处理20分钟,离心,上清液蒸干。残渣用石油醚(30~60℃)洗涤3次,每次15ml,弃去石油醚液。残渣加无水乙醇-三氯甲烷(3:2)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5g.加乙酸乙酯10ml.超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇-三氯甲烷(3:2)混合溶液1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl.分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醮酸(12:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的主斑点。
(3)取本品内容物2g,加甲醇25ml.超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml.合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g.加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点十同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(15:15:5)上层液为展开剂.展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏10分钟以上,至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的主斑点。
(4)取本品内容物4g,加甲醇30ml.超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,弃去三氯甲烷液.水溶液用水饱和的正丁醇25ml振摇提取,分取正丁醇液.蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(8:1:3:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品内容物1.2g,加甲醇20ml.超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml.超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6)取本品内容物4g.研细,加乙醚40ml.超声处理20分钟,静置,取上清液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.5 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
2.6 含量测定
2.6.1 人参
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ I))测定。
2.6.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于20000。
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~25 | 19 | 81 |
25~50 | 19→27 | 81→73 |
50~55 | 27→90 | 73→10 |
55~70 | 90 | 10 |
70~75 | 90→19 | 10→81 |
75~90 | 19 | 81 |
2.6.1.2 对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
2.6.1.3 供试品溶液的制备
取本品30粒的内容物,精密称定,混匀,研细,取约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W.频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加水30ml溶解,用三氯甲烷振摇提取3次(30ml,20ml,20ml),弃去三氯甲烷液,水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取5次(25ml,25ml,25ml,15ml,15ml),合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次(30ml,20ml),分取正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次(30ml,20ml),合并氨洗液和水洗液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次(20ml,20ml,15ml),合并正丁醇提取液,并与上述正丁醇液合并,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.6.1.4 测定法
精密吸取对照品溶液6μl与9μl、供试品溶液15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数、方程计算,即得。
本品每粒含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计,不得少于0.15mg。
2.6.2 山茱萸
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.6.2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(3:9:88)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于9000。
2.6.2.2 对照品溶液的制备
取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.6.2.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,7g,内径1.5cm,干法装柱)上,用50%甲醇60ml洗脱,收集流出液和洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.6.2.4 测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含山茱萸以马钱苷(C17H26O10)计,不得少于0.32mg。
2.7 功能与主治
益气养阴,活血通络,清心安神。用于治疗冠心病室性早搏属气阴两虚,心络瘀阻证,症见心悸不安,气短乏力,动则加剧,胸部闷痛,失眠多梦,盗汗,神倦懒言。
2.8 用法与用量
口服。一次2~4粒,一日3次。
2.9 注意
2.10 规格
每粒装0.4g
2.11 贮藏
密封。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本