3 苯溴马隆胶囊药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Benxiumalong Jiaonang
3.1.3 英文名
Benzbromarone Capsules
3.2 含量或效价规定
本品含苯溴马隆(C17H12Br2O3)应为标示量的93.0%~107.0%。
3.3 性状
本品内容物为白色或类白色粉末。
3.4 鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于苯溴马隆20mg),加三氯甲烷4ml,超声处理5分钟,离心,取上清液作为供试品溶液;另取苯溴马隆对照品,加三氯甲烷溶解并制成每1ml中含5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸(100:0.5:0.5:0.5)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间一致。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品的内容物适量(约相当于苯溴马隆50mg),加甲醇15ml,超声20分钟使溶解,放冷,用流动相稀释制成每1ml中含苯溴马隆2.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相定量稀释制成每1ml中含苯溴马隆2.5μg的溶液作为对照溶液。照苯溴马隆有关物质项下的方法测定,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,杂质I峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.4%);杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰可忽略不计。
3.5.2 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法),以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠12.5g,磷酸二氢钾1.46g和十二烷基硫酸钠2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用2mol/L的氢氧化钠溶液或稀磷酸调节pH值至7.5)1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在356nm的波长处测定吸光度;另取苯溴马隆对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,同法测定,计算出每粒的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.3 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ E)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[1];以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(990:25:300:5)为流动相,检测波长为231nm。理论板数按苯溴马隆峰计算不低于2000。苯溴马隆峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于苯溴马隆50mg),置100ml量瓶中,加甲醇15ml,超声20分钟使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取苯溴马隆对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
抗痛风药。
3.8 规格
50mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.